·292 北京科技大学学报 1996年No.3 长，谱线强度亦随之降低，但分析线对的相对强度不变，选13lmi作为工作条件.等离子 气为0.3lmin,此时的样品提取率为1.2 ml/min (4)观测高度的影响 固定其他条件，观测高度从8mm增加到20mm时，分析线与内标线的强度均有较大变化， 见图3.但观测高度在12~16mm范围内，分析线对的相对强度不受其影响，选14~15mm. 以上优化的内标法测量条件与用L,(3列正交实验的优化结果一致. 2.3介质中酸种类及其浓度的影响 固定优化的测量条件，改变介质中酸的种类与浓度，分别考察了盐酸、高氯酸和硫酸对 分析线强度的影响，结果见图4. Sc361.384m(0.5g/ml) 100 150 HC HC1O, 50L Y36l.105m(24gml) HSO Sc361.384nm/Y36l.105nm(△P) 1 10 8101214161820 0 10 20 H/mm 酸的浓度/% 图3观测高度的影响 图4酸及其浓度的影响 由图4可见，各种酸的浓度增大时，谱线强度随之降低，以硫酸的影响最为严重；盐 酸影响最小，当其浓度不超过15%时，谱线强度有稳定的最大值.故在分析样品时，应尽 量避免引入过多的硫酸，且使标准与试样溶液含有相同的酸类及浓度，以降低其影响， 2.4基体元素的影响 钒钛磁铁矿及其冶炼渣中，大量S在样品分解时已除去，其他基体元素对分析线的绝 对强度(P)和分析线对的相对强度（△P)的影响见表1. 由表1可见，0.05mgml的Mg和1mg/ml的Ti与其他基体元素共存时，使0.54g/mlSc的 分析线的绝对强度分别产生约±20%的误差；但使用内标法后，分析线对相对强度的误 差均不超过10%，可直接用标准溶液绘制工作曲线；当基体元素的浓度超过实验范围时， 可用相应量的基体元素打底，工作曲线具有较宽的应用范围， 2.5工作曲线的绘制 Sc含量为0、10,20、30、40,504g的标准系列中，分别加入100μgY;再加入5ml疏酸(1+1)，· 北 京 科 技 大 学 学 报 年 长 ， 谱线 强 度亦 随之 降低 ， 但分 析线对 的相 对强度 不 变 ， 选 娜 作 为 工 作条件 等 离子 气 为 师 ， 此 时 的样 品提取 率为 耐娜 观 测 高度 的影 响 固定其他条件 ， 观测高度从 增加到 时 ， 分析线 与 内标线的强度均有较大变化 ， 见 图 但观测 高度在 一 范 围 内 ， 分析线对的相对强度不受其影响 ， 选 一 以 上 优 化 的 内标法 测量 条件 与用 战勺正 交 实验 的优 化结果 一致 介质 中酸种类及 其浓度的影响 固定优 化 的测量 条件 ， 改 变介质 中酸 的种类 与浓度 ， 分别考察 了盐 酸 、 高氯酸 和硫 酸 对 分析线强度 的影 响 ， 结果见 图 咫 司 召 了词 的印 卜 气 多 △ － 二 一一七一一 一 一习一 的 ‘ 二 一一山 一一一一上一一一二匕一 酸 的浓度 图 观测 高度的影响 图 酸及其浓度的影响 由图 可 见 ， 各种 酸 的浓度 增大 时 ， 谱线 强 度 随之 降低 ， 以 硫 酸 的 影 响 最 为 严 重 盐 酸影 响最 小 ， 当其浓 度不 超过 巧 时 ， 谱线强度有稳定 的最大值 故在 分析样 品 时 ， 应 尽 量避 免 引人 过 多 的硫 酸 ， 且 使标准 与试样 溶液含有相 同的酸类及浓度 ， 以 降低其影 响 基体元素的影 响 钒 钦磁 铁矿 及其冶炼渣 中 ， 大量 在样 品分 解 时 已 除 去 ， 其他 基 体元 素 对分 析 线 的绝 对强 度 和分 析 线对的相 对强 度 △ 的影 响见表 由表 可 见 ， 阿 的 和 例 的 与其他基体元素共存时 ， 使 而 的 分 析线 的绝 对强 度 分 别 产 生 约 士 的误 差 但 使 用 内标 法 后 ， 分 析 线 对相 对 强 度 的 误 差 均不超 过 ， 可 直 接 用 标 准 溶 液 绘 制 工 作 曲线 当基体元 素的浓度超 过 实验范 围 时 ， 可 用相 应量 的基 体元 素打底 ， 工 作 曲线具有 较 宽 的应 用 范 围 工作 曲线的绘制 含量为 、 、 、 、 、 召 的标准系列中 ， 分别加人 拜 再加入 硫酸