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Vol.18 No.3 张裁淑等:ICP-AES法测定钒钛磁铁矿及冶炼渣中痕量钪 291· (4)测量条件 阳极电流(简称阳流)0.70A,载气流量0.61/min,等离子气0.3lmin,冷却气3l/min, 提取率l.2ml/min,观测高度14mm. 2结果与讨论 2.】内标元素与分析线对的选择 在选定的测量条件下,考察了Sc谱线(357.253.357.635.358.094,361.384,363.075和364.279 nm)的强度和干扰情况,确定以灵敏度高又无光谱干扰的361.384nm为分析线.选用性质 及等离子体中行为类似的元素Y为内标元素,并以与Sc的分析线邻近且样品中不出现的 Y361.105nm为内标线,组成分析线对. 2.2测量条件的影响 ()高频功率对谱线强度的影响 固定负载匹配时的阳栅比,调节阳压、改变阳流(),考察高频功率的影响,结果见图1 由图1可见,当负载匹配时,分析元素与内标元素的谱线绝对强度P均随高频功率的增 大明显增加.但当阳栅流超过0.6A后,Sc361.384Y361.105线对的相对△P强度有稳定的最 大值.高频功率的影响得到较好的补偿,阳流选在0.67~0.72A之间为宜,取0.70A. (2)载气流量的影响 由图2可见,Sc与Y的谱线均随载气流量的增大而明显增强.但当流量超过0.51min 后,线对的相对强度出现稳定最大值,使载气流量变化的影响得到补偿、故用内标法·控制 载气流量为0.6lmin. 1-Sc 361.384 nm (0.5 ug/ml) 1.23意义同图1 2-Y361.105nm(2g/ml) 3-Sc361.384nm/Y361.05nm(△P 2 100 100 & 50F 0.500.550.600.650.70 04 05 0.6 L/A L/min 图1高频功率对谱线强度的影响 图2载气流量的影响 (3)冷却气流量的影响 当冷却气流量从12lmin增加到16l/min时,因箍缩作用的加强,炬焰形状由短粗变为细张藏淑等 一 玉 法 测 定钒钦磁 铁矿及 冶炼渣 中痕量 抗 · 测量 条 件 阳极 电 流 简称 阳流 , 载气流量 娜 , 等 离 子 气 画 , 冷 却 气 娜, 提取 率 画 , 观 测 高度 结 果 与讨论 内标 元素与分析线对的选择 在选定 的测量条件下 , 考察了 谱线 , , , , 和 的强度 和 干扰情 况 , 确定 以 灵敏度 高又 无 光谱 干扰 的 为分 析 线 选 用 性 质 及等离 子体 中行 为 类 似 的元 素 为 内标 元 素 , 并 以 与 的 分 析 线邻 近 且 样 品 中不 出现 的 为 内标 线 , 组成 分析线 对 测量条件 的影 响 高频 功 率 对谱 线强度 的影 响 固定 负载匹 配时的阳栅 比 , 调节 阳压 、 改变阳流 , 考察高频功率的影响 , 结果见图 由图 可 见 , 当负载 匹 配 时 , 分 析元 素 与内标元 素 的谱 线绝对强 度 尸 均 随高频功率 的增 大 明显增 加 但 当阳栅 流超过 后 , 理 线对的相对 △尸 强 度有稳 定 的最 大值 高频功率 的影 响得到较好的补偿 , 阳流 选在 一 之 间为宜 , 取 载气 流量 的影 响 由图 可见 , 与 的谱线均 随 载 气 流 量 的增 大 而 明显 增 强 但 当流量 超过 画 后 , 线对的相 对强度 出现稳 定最大值 , 使载气 流量 变 化 的影 响得到 补偿 , 故用 内标法 控制 载 气流量 为 而 一 心耐 一 咫 一 , , 意 义 同 图 气 久 卜 娇 丫 , · ’ 印 人 图 高频功率对谱线强度的影 响 冷却气流量 的影 响 当冷却气流量 从 画 增加 到 娜 时 , 图 载气流量的影响 因箍缩作 用 的加强 , 炬焰形状 由短粗变为细
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