D0I:10.13374/j.issn1001-053x.1996.03.020 第18卷第3期 北京科技大学学报 Vol.18 No.3 1996年6月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jm1996 ICP一AES法测定钒钛磁铁矿及冶炼渣中痕量钪* 张藏淑李景捷邵光均 北京科技大学化学系，北京100083 摘要系统研究了ICP一AES法的测量条件和基体元素对钪谱线强度的影响.用纪作内标元素， 分析线对为Sc361.384nm/Y361.105nm,建立了钒钛磁铁矿及其冶炼渣中痕量钪的直接分析法， 关键词电感耦合等离子体原子发射光谱，钪，钒钛磁铁矿和渣 中图分类号0657.39 钪一般以伴生的痕量组分共存于其他矿物之中，难以进行分离与测定，对于组成复杂的 钒钛磁铁矿及其冶炼渣中钪的分析常需经碱熔、沉淀和萃取分离与富集后，在适当掩蔽剂存 在下进行测定h习，操作复杂、费时，分析结果可靠性差.ICP-AES法虽灵敏度和选择性 高，但测量条件和基体元素的影响仍不容忽视，尤其钛和镁的干扰较为严重·本文采用了 高色散大型摄谱仪（二级光谱），系统研究了ICP-AES法的测量条件和基体元素对钪谱线 强度的影响，采用内标法，选择适宜的内标元素与分析线对，优化内标法的测量条件，有效 地抑制了基体元素的干扰，建立了不需预分离、直接测定钒钛磁铁矿及其冶炼渣中痕量钪的 快速分析方法· 1实验 (I)仪器及其工作参数 摄谱仪：PGS-2型2m光栅光谱仪，光栅刻线1302条/m,二级光谱，狭缝宽20μm,用 2%盐酸冲洗30s,爆光30s;光源：国产自激式，人射功率2kW,频率(27±0.3)MHz等离子炬 管：ICP-3型，常规石英炬管；雾化器：ICP-D型，玻璃同心雾化器：干板：天津紫外 I型，AB显影液，20℃，3min,中速定影液：测光仪：蔡司Ⅱ型测微光度计，P标. (2)标准储备液 用光谱纯氧化物或金属，以常规方法制成含元素（分别为Sc、Y、Al、Ca,FC.Mg和 Ti)1mg/ml的储备液，Ti为10%硫酸溶液，其他均为5%盐酸溶液.使用前，用5%盐酸 稀释成所需浓度的标准溶液· (3)样品的处理 准确称取0.3g样于聚四氟乙烯杯中，用少量水润湿后，加10~15l盐酸和3l氢氟 酸、低温加热溶解·加3ml硝酸、5ml硫酸(1+1)、5~10滴高氯酸，继续加热溶解，蒸 发至冒高氯酸烟，冷却，用10ml盐酸(1+1)溶解盐类，加Y1004g.用5%盐酸定容于50ml 星瓶中. 1995-07-10收稿 第-作者女45岁工程师 ·冶金部冶金分析重点课题第 卷 第 期 年 月 北 京 科 技 大 学 学 报 ‘ 一 卫 法测定钒钦磁铁矿及冶炼渣中痕量抗 ’ 张藏淑 李景捷 邵光均 北 京科技 大 学 化学 系 ， 北 京 联】 摘要 系 统研究 了 一 臼 法 的测 量条件和基体元 素对抗谱 线强 度 的影 响 用 忆 作 内标元 素 ， 分析线对为 建立 了钒钦磁铁矿及其冶炼渣 中痕量抗的直接分析法 关键词 电感藕合等离子体原子 发射光谱 ， 抗 ， 钒钦磁铁矿和渣 中图分类号 抗 一 般 以伴生 的痕量组 分共存于 其他矿物之 中 ， 难 以进行分离与测定 对于 组成复杂 的 钒钦 磁铁 矿 及其 冶炼 渣 中抗 的分 析 常需 经碱 熔 、 沉 淀和 萃取分 离与 富集后 ， 在适 当掩蔽 剂存 在 下进 行 测 定 ， 操作复 杂 、 费 时 ， 分 析 结 果 可 靠 性 差 一 法 虽 灵 敏 度 和 选 择性 高 ， 但 测量 条件和 基 体元 素的影 响仍不容 忽视 ， 尤其钦 和镁 的干扰较为严 重 本 文 采 用 了 高色散大型摄谱仪 二级 光谱 ， 系统研 究 了 一 法 的测 量 条件 和 基 体元 素 对抗 谱 线 强 度 的影 响 ， 采 用 内标 法 ， 选 择适宜 的 内标元 素与分 析线对 ， 优化 内标法 的测量条件 ， 有效 地抑 制 了基体元 素的干扰 ， 建立 了不需 预分离 、 直接测定钒钦磁铁矿及其冶炼渣 中痕量 杭的 快速分 析方 法 实验 仪器 及其工 作 参数 摄 谱仪 一 型 光栅光谱仪 ， 光栅刻线 条八犯几 二级光谱 ， 狭缝宽 户， 用 盐酸冲洗 ， 爆光 光源 国产 自激式 ， 人射功率 ， 频率 土 等离了欲巨 管 一 型 ， 常规 石 英炬 管 雾化 器 一 型 ， 玻璃 同心 雾 化 器 干 板 天 津 紫外 型 ， 显影 液 ， ℃ ， 而 ， 中速定影 液 测光 仪 蔡 司 型测 微 光度计 ， 标 标准储备液 用 光谱纯 氧化物或金 属 ， 以 常规方法 制成 含元 素 分 别 为 、 、 、 、 、 和 阿 的储 备液 ， 为 硫 酸溶 液 ， 其 他均 为 盐酸溶液 使 用前 ， 用 盐 酸 稀 释成 所需 浓度 的标准溶液 样 品 的处理 准确称 取 样 于 聚 四 氟 乙 烯 杯 中 ， 用 少 量 水润湿后 ， 加 一 巧 司 盐 酸和 耐 氢氟 酸 ， 低温 加热溶解 加 创 硝酸 、 闹 硫 酸 、 一 滴 高氯酸 ， 继续加 热溶解 ， 蒸 发至 冒高氯酸烟 ， 冷却 ， 用 而 盐 酸 溶 解 盐 类 ， 加 拼 用 盐酸定容于 量瓶 中 卯 一 一 收 稿 第 一 作 者 女 岁 上 程 师 冶金 部冶金 分析重 点课题 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1996．03．020