在铅铋混合液中，首先调节溶液的酸度pHs1,以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液 滴定B+。此时，B3+与指示剂形成紫红色络合物，然后用EDTA滴定至溶液突变为亮黄色，即 为B+的终点。在滴定B*后的溶液中加入六次甲基四胺，调节溶液的pH为56，此时，Pb2 与二甲酚橙形成紫红色络合物，溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫 红色突变为亮红色，即为测定Pb的滴定终点。 滴定反应的顺序为： ①Bi*+I2(亮黄色)pH≈1Bln(紫红色) ②Biln(紫红色)十HY2-pH≈1BiY(无色)+In2(亮黄色)+2H世 ③Pb2*+IrpH=5~6pbIn(紫红色) ④Pbln(紫红色)+HY2pH=5~6Pb2*(无色)+Im+2H(亮黄色) 五、实验步骤 准确移取25.00mLPb2+、Bi+混合液于锥形瓶中，调节溶液的酸度pHs1(边摇边向试液中 滴加2mol/L NaOH至刚出现白色浑浊，然后迅速滴加6mol/LHNO,使白色浑浊刚好消失，再 加入0.1 mol/LHNO3mL,此时溶液的pHs1)加入1~2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液 滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下所用EDTA体积V1。 在滴定B+后的溶液中，滴加20%六次甲基四胺至溶液呈现稳定的紫红色，再过量5mL,(此 时溶液的pH值约为5~6)。继续以EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终 点，记下所用EDTA体积V:。 大、实验报告要求 要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果，并进 行认真的讨论总结，讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训，心 得体会：也可以对教师或实验室提出意见和建议等。 计算公式： B(g1)=Cay·M 25.00 Pbg/L)=Ceor(V:-V)-Mm 25.00 七、实验注意事项 1.调节pH1时，出现白色混浊后必须马上加酸，否则由于B+与OH的络合使测得B 含量不准，并影响测Pb2+时等当点的颜色。 2实验中应注意安全、对结果进行认真的计算、仔细观察实验过程中所出现的现象并认真记 录。 18 在铅铋混合液中，首先调节溶液的酸度 pH≈１，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA 标准溶液 滴定 Bi3+。此时，Bi3+与指示剂形成紫红色络合物，然后用 EDTA 滴定至溶液突变为亮黄色，即 为 Bi3+的终点。在滴定 Bi3+后的溶液中加入六次甲基四胺，调节溶液的 pH 为 5～6，此时，Pb2+ 与二甲酚橙形成紫红色络合物，溶液再次呈现紫红色，然后用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫 红色突变为亮红色，即为测定 Pb2+的滴定终点。 滴定反应的顺序为： ① Bi3+＋In2- (亮黄色) pH  1 BiIn（紫红色） ② BiIn（紫红色）＋H2Y2- pH  1 -BiY- (无色)＋In2-（亮黄色）＋2H+ ③ Pb2+＋In2- pH = 5 ~ 6 PbIn（紫红色） ④ PbIn（紫红色）＋H2Y2- pH = 5 ~ 6 Pb2+(无色)＋ In2＋ +2H＋（亮黄色） 五、实验步骤 准确移取 25.00mLPb2+、Bi3+混合液于锥形瓶中，调节溶液的酸度 pH≈１（边摇边向试液中 滴加 2mol/L NaOH 至刚出现白色浑浊，然后迅速滴加 6mol/L HNO3，使白色浑浊刚好消失，再 加入 0.1 mol/L HNO3mL，此时溶液的 pH≈１）加入 1～2 滴二甲酚橙指示剂，用 EDTA 标准溶液 滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下所用 EDTA 体积 V1。 在滴定 Bi3+后的溶液中，滴加 20%六次甲基四胺至溶液呈现稳定的紫红色，再过量 5mL，（此 时溶液的 pH 值约为 5～6）。继续以 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终 点，记下所用 EDTA 体积 V２。 六、实验报告要求 要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果，并进 行认真的讨论总结，讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训，心 得体会；也可以对教师或实验室提出意见和建议等。 计算公式： 25.00 ( ) ( / ) 25.00 ( / ) 2 1 1 EDTA Pb EDTA Bi C V V M Pb g L C V M Bi g L  −  =   = 七、实验注意事项 1. 调节 pH=１时，出现白色混浊后必须马上加酸，否则由于 Bi3+与 OH-的络合使测得 Bi3+ 含量不准，并影响测 Pb2+时等当点的颜色。 2.实验中应注意安全、对结果进行认真的计算、仔细观察实验过程中所出现的现象并认真记 录