D0I:10.13374/j.issm1001053x.2010.12.018 第32卷第12期 北京科技大学学报 Vol 32 N9 12 2010年12月 Journal ofUniversity of Science and Technobgy Bejjing Des 2010 退火对AC啡晶薄膜结构及力学性能的影响 罗庆洪”陆永浩娄艳芝)李春志)赵振业) 1)北京航空材料研究院，北京1000952)北京科技大学材料科学与工程学院.北京100083 摘要利用磁控溅射方法在单晶硅基片上制备出不同A含量ACN非晶薄膜，随后分别在700℃和1000℃进行真空退火 热处理.使用X射线衍射仪和高分辨透射电镜研究了沉积态和退火态薄膜的组织和微观结构，用纳米压痕仪测试硬度和弹性 模量.结果表明.退火态薄膜组织和微观结构强烈依赖于薄膜的A焓量.经1000℃退火后，低A含量AQN薄膜没有出现结 晶现象，但形成了分层：高A含量AON薄膜中，退火促使AN纳米晶的生成，使薄膜形成了非晶包裹纳米晶的复合结构，随 着距表面深度的增加，形成的纳米晶密度和尺寸均有减小的趋势.随着退火温度的升高，A○N薄膜的硬度和弹性模量均降 低：而对于高A含量AC薄膜，由于形成了纳米复合结构，硬度和弹性模量下降幅度减少. 关键词非晶薄膜：显微结构：力学性能；退火 分类号TG174404844 Annealing effect on them icrostructure and mechanical properties of am orphous ACN films IIO Qing_hong/.IIJ Yong ha).IOU Yan LIChun ZHAO Zhenye 1)Beijng hstitte of AeronauticalMateras Beijng100095 China 2)School ofMaterias Science and Engneering University of Science and Technokgy Beijing Beijng100083 China ABSTRACT ACN anorPhous thn fim swih differentAl con entswere deposited on Si(100)substrates by magnetron sputterng folped by vacuum annealing at 700C and 1 000'C respectivey Them icrostructres of the asdeposied and annealed fims were characterized by X-ray diffraction XRD)and h gh-resolution trans iss ion electon microscopy HRTEM).and the vales of nano hardness and e astic molulus were measured by the nano inden tion method The results ind icated that the organization and microstruc ture of the annealed ALN fims strongy depended on Al content For the hin fimswith low Al congent dekmination rather than crys tallization occurred after annealing at1000C,but pr the thi fims wih high Al con ent annea ling accelerated the fom aton ofAN nanocrysallites wh ich were ambedded inp aorphous matrices The density and size of the nanocrystallites were both found decrea sng w ith increasing depth from the fim surface Wih the increasing of annealing mperature both the vales of nanohadness ad elastic modu ls decreased but pr theA ICN fimsw ith high Al content he decreasing trends spwed dovn due to he pm aton of nano camposite strucure KEY WORDS amorphous thin fims micostructures mechan ical properties annealing 自L等山预测β-CN硬度可超过金刚石以 的硬度.此外，A①N薄膜具有潜在的大禁带宽度、 来，非晶碳氮薄膜(aCN)一直受到了很大的关 高热传导率系数、高硬度、良好的热和化学稳定性， 注.在碳氮薄膜中加入第三元素BS和A等 以及在半导体、光电压电方面独特的性能，在光电 可提高碳氯薄膜的热稳定性，降低薄膜的内应力，同 器件、微电子器件和微摩擦应用领域具有不可估量 时满足其他一些特殊性能.例如，在碳氮薄膜中 的潜力.AN薄膜的制备方法有反应磁控溅 加入A玩素有可能形成h-AN/aC的纳米复合结 射7-，碳氮离子注入铝块法0等，其中，反应磁控 构，并能有效地增加薄膜中的氮元素含量，提高薄膜 溅射是制备AC薄膜最常用的方法，但所制备的 收稿日期：2010-01-27 作者简介：罗庆洪(1974-).男，工程师，博士，Email qnghong k@yh9c四m第 32卷 第 12期 2010年 12月 北 京 科 技 大 学 学 报 JournalofUniversityofScienceandTechnologyBeijing Vol.32 No.12 Dec.2010 退火对 AlCN非晶薄膜结构及力学性能的影响 罗庆洪 1) 陆永浩 2) 娄艳芝 1 ) 李春志 1) 赵振业 1 ) 1)北京航空材料研究院, 北京 100095 2 )北京科技大学材料科学与工程学院, 北京 100083 摘 要 利用磁控溅射方法在单晶硅基片上制备出不同 Al含量 AlCN非晶薄膜, 随后分别在 700℃和 1 000 ℃进行真空退火 热处理.使用 X射线衍射仪和高分辨透射电镜研究了沉积态和退火态薄膜的组织和微观结构, 用纳米压痕仪测试硬度和弹性 模量.结果表明, 退火态薄膜组织和微观结构强烈依赖于薄膜的 Al含量.经 1 000℃退火后, 低 Al含量 AlCN薄膜没有出现结 晶现象, 但形成了分层;高 Al含量 AlCN薄膜中, 退火促使 AlN纳米晶的生成, 使薄膜形成了非晶包裹纳米晶的复合结构, 随 着距表面深度的增加, 形成的纳米晶密度和尺寸均有减小的趋势.随着退火温度的升高, AlCN薄膜的硬度和弹性模量均降 低;而对于高 Al含量 AlCN薄膜, 由于形成了纳米复合结构, 硬度和弹性模量下降幅度减少. 关键词 非晶薄膜;显微结构;力学性能;退火 分类号 TG174.4;O484.4 Annealingeffectonthemicrostructureandmechanicalpropertiesofamorphous AlCNfilms LUOQing-hong1) , LUYong-hao2) , LOUYan-zhi1) , LIChun-zhi1) , ZHAOZhen-ye1) 1) BeijingInstituteofAeronauticalMaterials, Beijing100095, China 2) SchoolofMaterialsScienceandEngineering, UniversityofScienceandTechnologyBeijing, Beijing100083, China ABSTRACT AlCNamorphousthinfilmswithdifferentAlcontentsweredepositedonSi( 100) substratesbymagnetronsputtering, followedbyvacuumannealingat700 ℃ and1 000 ℃ respectively.Themicrostructuresoftheas-depositedandannealedfilmswere characterizedbyX-raydiffraction( XRD) andhigh-resolutiontransmissionelectronmicroscopy( HRTEM), andthevaluesofnano￾hardnessandelasticmodulusweremeasuredbythenano-indentionmethod.Theresultsindicatedthattheorganizationandmicrostruc￾tureoftheannealedAlCNfilmsstronglydependedonAlcontent.ForthethinfilmswithlowAlcontent, delaminationratherthancrys￾tallizationoccurredafterannealingat1 000℃, butforthethinfilmswithhighAlcontent, annealingacceleratedtheformationofAlN nanocrystallites, whichwereembeddedintoamorphousmatrices.Thedensityandsizeofthenanocrystalliteswerebothfounddecrea￾singwithincreasingdepthfromthefilmsurface.Withtheincreasingofannealingtemperature, boththevaluesofnanohardnessand elasticmodulusdecreased;butfortheAlCNfilmswithhighAlcontentthedecreasingtrendssloweddownduetotheformationofnano￾compositestructure. KEYWORDS amorphousthinfilms;microstructures;mechanicalproperties;annealing 收稿日期:2010--01--27 作者简介:罗庆洪 ( 1974— ), 男, 工程师, 博士, E-mail:qinghong luo@yahoo.com.cn 自 Liu等 [ 1] 预测 β-C3N4 硬度可超过金刚石以 来, 非晶碳氮薄膜 ( a-CNx) 一直受到了很大的关 注 [ 2--3] .在碳氮薄膜中加入第三元素 B、Si和 Al等 可提高碳氮薄膜的热稳定性, 降低薄膜的内应力, 同 时满足其他一些特殊性能 [ 4--6] .例如, 在碳氮薄膜中 加入 Al元素有可能形成 h-AlN/a-CN的纳米复合结 构, 并能有效地增加薄膜中的氮元素含量, 提高薄膜 的硬度.此外, AlCN薄膜具有潜在的大禁带宽度、 高热传导率系数、高硬度、良好的热和化学稳定性, 以及在半导体 、光电压电方面独特的性能, 在光电 器件 、微电子器件和微摩擦应用领域具有不可估量 的潜力 .AlCN薄膜的制备 方法有 反应磁 控溅 射 [ 7--9] 、碳氮离子注入铝块法 [ 10] 等, 其中, 反应磁控 溅射是制备 AlCN薄膜最常用的方法, 但所制备的 DOI :10.13374/j .issn1001 -053x.2010.12.018