KLT-1型通用库仑仪 终点指示 ○ 极化电位电位电流上升下降启动 最程选择 补偿极化电位 江苏电分析仪器厂 仪器前面板图 本实验是采用恒电流10mA电解碘化钾的缓冲溶液(用碳酸氢钠控制溶液的p值)产 生的碘来测定砷的含量。在铂电极上碘离子被氧化为碘,然后与试剂中的砷(皿)反应,当 砷(I11)全部被氧化为砷(V)后,过量的微量碘在铂指示电极上发生的还原反应指示终点 根据电解所消耗的电量(Q),按法拉弟定律计算溶液中砷(I11)的含量。 三、仪器和试剂 1.KLT-1型通用库仑仪 2.电磁搅拌器 3.铂片电极(作工作电极),铂丝电极及隔离管 4.双铂片电极指示电极。 5.亚砷酸溶液:约l0‘mol/L(用硫酸微酸化以使之稳定)。 6.碘化钾缓冲溶液:溶解60g碘化钾,10g碳酸氢钠,然后稀释至LL,加入亚砷酸 溶液2~3mL,以防止被空气氧化 7.硝酸:φ(HNO3)=l:l;lmol/L硫酸钠溶液。 四、实验步骤 1.将拍电极浸入1:1硝酸溶液中,数分钟后,取出用蒸馏水吹洗,滤纸沾掉水珠 2.按图1联接好仪器。打开仪器电源,预热库仑仪。 3.量取碘化钾缓冲溶液70毗,置于电解地中,滴加1滴亚砷酸溶液,放人搅拌磁子 将电解地放在电磁搅拌器上。将电极系统装在电解池上(注意铂片要完全浸入试液中),在 阴极隔离管中注λlmol/L硫酸钠溶液,至管的2/3部位。铂片电极接“阳极”,隔离管中 铂丝电极接“阴极”。启动搅拌器,接好指示电极联线 4.“量程选择”置10mA,“工作,停止”开关置工作状态,按下【电流】和【上升】 琴键开关,再同时按下【极化电位】和【启动】按键,微安表指针应小于20,如果较大 调节“补偿极化电位”旋钮,使其达到要求。弹起【极化电位】按键,按【电解】按钮,开 始电解。终点指示灯亮,停止了电解。mQ表显示值<50,表明仪器处正常状态。弹起【启本实验是采用恒电流 10mA 电解碘化钾的缓冲溶液（用碳酸氢钠控制溶液的 pH 值）产 生的碘来测定砷的含量。在铂电极上碘离子被氧化为碘，然后与试剂中的砷（皿）反应，当 砷（Ill）全部被氧化为砷（V）后，过量的微量碘在铂指示电极上发生的还原反应指示终点。 根据电解所消耗的电量(Q),按法拉弟定律计算溶液中砷（Ill）的含量。 三、仪器和试剂 1．KLT—1 型通用库仑仪。 2. 电磁搅拌器。 3. 铂片电极（作工作电极），铂丝电极及隔离管。 4．双铂片电极指示电极。 5. 亚砷酸溶液：约 10-4 mol/L（用硫酸微酸化以使之稳定）。 6．碘化钾缓冲溶液：溶解 60g 碘化钾，10g 碳酸氢钠，然后稀释至 1L，加入亚砷酸 溶液 2～3mL，以防止被空气氧化。 7.硝酸：φ(HNO3)=1：1；l mol／L 硫酸钠溶液。 四、实验步骤 1．将拍电极浸入 1：1 硝酸溶液中，数分钟后，取出用蒸馏水吹洗，滤纸沾掉水珠。 2．按图 1 联接好仪器。打开仪器电源，预热库仑仪。 3．量取碘化钾缓冲溶液 70 mL，置于电解地中，滴加 1 滴亚砷酸溶液，放人搅拌磁子， 将电解地放在电磁搅拌器上。将电极系统装在电解池上（注意铂片要完全浸入试液中），在 阴极隔离管中注入 1mol/L 硫酸钠溶液，至管的 2／3 部位。铂片电极接“阳极”，隔离管中 铂丝电极接“阴极”。启动搅拌器，接好指示电极联线。 4．“量程选择”置 10mA，“工作，停止”开关置工作状态，按下【电流】和【上升】 琴键开关，再同时按下【极化电位】和【启动】按键，微安表指针应小于 20，如果较大， 调节“补偿极化电位”旋钮，使其达到要求。弹起【极化电位】按键，按【电解】按钮，开 始电解。终点指示灯亮，停止了电解。mQ 表显示值＜50，表明仪器处正常状态。弹起【启