实验二十八恒电流库仓滴定法测定砷 实验目的 1.通过本实验,学习掌握库仑滴定法的基本原理。 2.学会恒电流库仑仪的使用技术。 3.掌握恒电流库仑滴定法测定微量砷的实验方法 二、方法原理 库仑滴定是通过电解产生的物质作为“滴定剂”来滴定被测物质的一种分析方法。在分 析时,以100%的电流效率产生一种物质(滴定剂),能与被分析物质进行定量的化学反应, 反应的终点可借助指示剂、电位法、电流法等进行确定。这种滴定方法所需的滴定剂不是由 漓定管加入的,而是藉助于电解方法产生出来的,滴定剂的量与电解所消耗的电量(库仑数) 成比,所以称为“库仑滴定”。 仪器装置如图1、2所示。工作原理是 1.终点方式选择控制电路:指示电极由用户自己选用,其中有一铂片,电位法和电流 法指示时共用,面板设有“电位、电流”“上升、下降”琴键开关,任用户根据需要选择 指示电极的信号经过微电流放大器或者微电压放大器进行放大,放大器是采用高输入阻抗的 运算放大器,极化电流可以调节并指示,然后经微分电路输出一脉冲信号到触发电路,再推 动开关执行电路去带动继电器使电解回路吸合、释放 2.电解电流变换电路:有电压源,隔离电路及跟随电路组成。电解电流大小可变换射 极电阻大小获得,电解电流共有5mA、10mA、50mA三档,由于电解回路与指示回路的电流是 分开的,故不会产生电解对指示的干扰,电解电极的极电压最大不超过15伏 3.电量积算电路:该电路包括电流采样电路,V一f转换电路及整型电路,分频电路组 成。由于V一f转换电路采用高精度,稳定度好的集成转换电路,所以积分精度可达0.2~ 0.3%。这已满足一般通用库仑分析的要求。该电路的电源也采用15V固定集成稳压块,稳 定精度高,分频电路一级五分频二级10分频组成。 4.数字显示电路:该电路全采用CMS集成复合决,数码管是4位LED显 微电压放大 终点方式 选择开关 微分电路 触发电路 微电流放大 极化电位测量 电量积算 数字显 电解电流变换 KIT一]通用库仑仪方框图 搅拌器
实验二十八 恒电流库仑滴定法测定砷 一、实验目的 1.通过本实验,学习掌握库仑滴定法的基本原理。 2.学会恒电流库仑仪的使用技术。 3.掌握恒电流库仑滴定法测定微量砷的实验方法。 二、方法原理 库仑滴定是通过电解产生的物质作为“滴定剂”来滴定被测物质的一种分析方法。在分 析时,以 100%的电流效率产生一种物质(滴定剂),能与被分析物质进行定量的化学反应, 反应的终点可借助指示剂、电位法、电流法等进行确定。这种滴定方法所需的滴定剂不是由 漓定管加入的,而是藉助于电解方法产生出来的,滴定剂的量与电解所消耗的电量(库仑数) 成比,所以称为“库仑滴定”。 仪器装置如图 1、2 所示。工作原理是: 1.终点方式选择控制电路:指示电极由用户自己选用,其中有一铂片,电位法和电流 法指示时共用,面板设有“电位、电流”“上升、下降”琴键开关,任用户根据需要选择。 指示电极的信号经过微电流放大器或者微电压放大器进行放大,放大器是采用高输入阻抗的 运算放大器,极化电流可以调节并指示,然后经微分电路输出一脉冲信号到触发电路,再推 动开关执行电路去带动继电器使电解回路吸合、释放。 2.电解电流变换电路:有电压源,隔离电路及跟随电路组成。电解电流大小可变换射 极电阻大小获得,电解电流共有 5mA、10mA、50mA 三档,由于电解回路与指示回路的电流是 分开的,故不会产生电解对指示的干扰,电解电极的极电压最大不超过 15 伏。 3.电量积算电路:该电路包括电流采样电路,V—f 转换电路及整型电路,分频电路组 成。由于 V 一 f 转换电路采用高精度,稳定度好的集成转换电路,所以积分精度可达 O.2~ O.3%。这已满足一般通用库仑分析的要求。该电路的电源也采用 15V 固定集成稳压块,稳 定精度高,分频电路一级五分频二级 1O 分频组成。 4.数字显示电路:该电路全采用 CMOS 集成复合决,数码管是 4 位 LED 显示
KLT-1型通用库仑仪 终点指示 ○ 极化电位电位电流上升下降启动 最程选择 补偿极化电位 江苏电分析仪器厂 仪器前面板图 本实验是采用恒电流10mA电解碘化钾的缓冲溶液(用碳酸氢钠控制溶液的p值)产 生的碘来测定砷的含量。在铂电极上碘离子被氧化为碘,然后与试剂中的砷(皿)反应,当 砷(I11)全部被氧化为砷(V)后,过量的微量碘在铂指示电极上发生的还原反应指示终点 根据电解所消耗的电量(Q),按法拉弟定律计算溶液中砷(I11)的含量。 三、仪器和试剂 1.KLT-1型通用库仑仪 2.电磁搅拌器 3.铂片电极(作工作电极),铂丝电极及隔离管 4.双铂片电极指示电极。 5.亚砷酸溶液:约l0‘mol/L(用硫酸微酸化以使之稳定)。 6.碘化钾缓冲溶液:溶解60g碘化钾,10g碳酸氢钠,然后稀释至LL,加入亚砷酸 溶液2~3mL,以防止被空气氧化 7.硝酸:φ(HNO3)=l:l;lmol/L硫酸钠溶液。 四、实验步骤 1.将拍电极浸入1:1硝酸溶液中,数分钟后,取出用蒸馏水吹洗,滤纸沾掉水珠 2.按图1联接好仪器。打开仪器电源,预热库仑仪。 3.量取碘化钾缓冲溶液70毗,置于电解地中,滴加1滴亚砷酸溶液,放人搅拌磁子 将电解地放在电磁搅拌器上。将电极系统装在电解池上(注意铂片要完全浸入试液中),在 阴极隔离管中注λlmol/L硫酸钠溶液,至管的2/3部位。铂片电极接“阳极”,隔离管中 铂丝电极接“阴极”。启动搅拌器,接好指示电极联线 4.“量程选择”置10mA,“工作,停止”开关置工作状态,按下【电流】和【上升】 琴键开关,再同时按下【极化电位】和【启动】按键,微安表指针应小于20,如果较大 调节“补偿极化电位”旋钮,使其达到要求。弹起【极化电位】按键,按【电解】按钮,开 始电解。终点指示灯亮,停止了电解。mQ表显示值<50,表明仪器处正常状态。弹起【启
本实验是采用恒电流 10mA 电解碘化钾的缓冲溶液(用碳酸氢钠控制溶液的 pH 值)产 生的碘来测定砷的含量。在铂电极上碘离子被氧化为碘,然后与试剂中的砷(皿)反应,当 砷(Ill)全部被氧化为砷(V)后,过量的微量碘在铂指示电极上发生的还原反应指示终点。 根据电解所消耗的电量(Q),按法拉弟定律计算溶液中砷(Ill)的含量。 三、仪器和试剂 1.KLT—1 型通用库仑仪。 2. 电磁搅拌器。 3. 铂片电极(作工作电极),铂丝电极及隔离管。 4.双铂片电极指示电极。 5. 亚砷酸溶液:约 10-4 mol/L(用硫酸微酸化以使之稳定)。 6.碘化钾缓冲溶液:溶解 60g 碘化钾,10g 碳酸氢钠,然后稀释至 1L,加入亚砷酸 溶液 2~3mL,以防止被空气氧化。 7.硝酸:φ(HNO3)=1:1;l mol/L 硫酸钠溶液。 四、实验步骤 1.将拍电极浸入 1:1 硝酸溶液中,数分钟后,取出用蒸馏水吹洗,滤纸沾掉水珠。 2.按图 1 联接好仪器。打开仪器电源,预热库仑仪。 3.量取碘化钾缓冲溶液 70 mL,置于电解地中,滴加 1 滴亚砷酸溶液,放人搅拌磁子, 将电解地放在电磁搅拌器上。将电极系统装在电解池上(注意铂片要完全浸入试液中),在 阴极隔离管中注入 1mol/L 硫酸钠溶液,至管的 2/3 部位。铂片电极接“阳极”,隔离管中 铂丝电极接“阴极”。启动搅拌器,接好指示电极联线。 4.“量程选择”置 10mA,“工作,停止”开关置工作状态,按下【电流】和【上升】 琴键开关,再同时按下【极化电位】和【启动】按键,微安表指针应小于 20,如果较大, 调节“补偿极化电位”旋钮,使其达到要求。弹起【极化电位】按键,按【电解】按钮,开 始电解。终点指示灯亮,停止了电解。mQ 表显示值<50,表明仪器处正常状态。弹起【启
动】按键,再滴加1~2滴亚砷酸溶液,按下【启动】按键,触【电解】按钮开始电解,“终 点指示灯”亮,终点到。为能熟悉终点的判断,可如此反复练习几次。 5.准确移取亚砷酸2.0皿L,置于上述电解地中,按下【启动】按键,触【电解】按 钮开始电解,“终点指示灯”亮,终点到。记下电解库仑值(mQ)。弹起【启动】按键,再加 入2.omL亚砷酸溶液,按下【启动】按键,触【电解】按钮。同样步骤测定。重复实验4~ 五、结果处理 根据几次测量的结果,算出毫库仑的平均值。按法拉弟定律计算亚砷酸的含量(以moL/L 计)。 六、问题讨论 1.写出滴定过程中工作电极上的电极反应和溶液里的化学反应 2.写出指示电极上的电极反应 2.碳酸氢钠在电解溶液中起什么作用?
动】按键,再滴加 1~2 滴亚砷酸溶液,按下【启动】按键,触【电解】按钮开始电解,“终 点指示灯”亮,终点到。为能熟悉终点的判断,可如此反复练习几次。 5.准确移取亚砷酸 2.0 mL,置于上述电解地中,按下【启动】按键,触【电解】按 钮开始电解,“终点指示灯”亮,终点到。记下电解库仑值(mQ)。弹起【启动】按键,再加 入 2.0mL 亚砷酸溶液,按下【启动】按键,触【电解】按钮。同样步骤测定。重复实验 4~ 5 次。 五、结果处理 根据几次测量的结果,算出毫库仑的平均值。按法拉弟定律计算亚砷酸的含量(以 mol/L 计)。 六、问题讨论 1. 写出滴定过程中工作电极上的电极反应和溶液里的化学反应。 2. 写出指示电极上的电极反应。 2.碳酸氢钠在电解溶液中起什么作用?