第十九章气相色谱法 Gas Chromatography
第十九章 气相色谱法 Gas Chromatography
气相色谱法(GC)是英国生物化学家 Martin ATP等人在研究液液分配色谱的基础上,于1952 年创立的一种极有效的分离方法,它可分析和分离 复杂的多组分混合物。目前由于使用了高效能的色 谱柱,高灵敏度的检测器及微处理机,使得气相色 谱法成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围厂 的分析方法。如气相色谱与质谱(GC一MS)联用、 气相色谱与 Fourier红外光谱(GC-FTR)联用 相色谱与原子发射光谱(GC一AES)联用等 气相色谱法又可分为气固色谱(GSC)和气液 色谱(GLC):前者是用多孔性固体为固定相,分 离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合 物;而后者的固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰 性载体上.由于可供选择的固定液种类多,故选择 性较好,应用亦广泛
气相色谱法（GC）是英国生物化学家 Martin A T P等人在研究液液分配色谱的基础上，于1952 年创立的一种极有效的分离方法，它可分析和分离 复杂的多组分混合物。目前由于使用了高效能的色 谱柱，高灵敏度的检测器及微处理机，使得气相色 谱法成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广 的分析方法。如气相色谱与质谱（GC－MS）联用、 气相色谱与Fourier红外光谱(GC－FTIR）联用、气 相色谱与原子发射光谱（GC－AES）联用等。 气相色谱法又可分为气固色谱（GSC）和气液 色谱（GLC）：前者是用多孔性固体为固定相，分 离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合 物；而后者的固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰 性载体上．由于可供选择的固定液种类多，故选择 性较好，应用亦广泛
19-1气相色谱仪 5 12 10 图192气相色谱流程示意图 1—高压气瓶(载气淚)2—减压阀 7-详化于燥管 5一压力表 6二流调节网 热导池 8一色谱柱 9—恒温箱(虛线内) 10一皂膜流量计 11—测量电桥12—记录仪
19-1 气相色谱仪
GC工作过程 GC工作过程 Gas Chromatography (Go] is based on the ability of a chromatography column, containing the stationary phase, to separate the components of the sample as it is carried through the column by a flow of inert carrier gas. Only volatile samples can be analysed, and elevated temperatures are used to ensure adequate vapour pressures of each sample component. GC can be used to determine the number of components in a sample, and the concentration and purity of each component. The block diagram below shows the main stages of a GC analysis. Prepare Inject onto eparate Detect dentify and Sample Column Components Sample Quantify Components
一.GC工作过程
气路系统 Mg心 图19-4补偿式双气路结构示意图 卩-载气;2—减压阀;3—净化器;4一稳压阀,5一压力表;6.6←针形阀 7.7′转子流速计;8.8—气化室;9.9色谱柱;10一检测器
二.气路系统
进样系统
三.进样系统
四分离系统 分离系统由色谱柱组成,它是色谱仪的核心部件,其作用 是分离样品。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱 1)填充柱填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相, 般内径为2~4mm,长1~3m。填充柱的形状有U型和螺旋型 二种。 2)毛细管柱毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁,多孔层和 涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径Q.1 0.5mm的毛细管内壁而成,毛细管材料可以是不锈钢,玻璃或 石英。毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小,而柱子可以做到 长几十米。与填充往相比,其分离效率高(理论塔板数可达 106)、分析速度块、样品用量小,但柱容量低、要求检测器的 灵敏度高,并且制备较难
四.分离系统 分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件，其作用 是分离样品。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。 1）填充柱 填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相， 一般内径为2～4 mm，长1～3m。填充柱的形状有U型和螺旋型 二种。 2）毛细管柱 毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁，多孔层和 涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0．l～ 0.5mm的毛细管内壁而成，毛细管材料可以是不锈钢，玻璃或 石英。毛细管色谱柱渗透性好，传质阻力小，而柱子可以做到 长几十米。与填充往相比，其分离效率高（理论塔板数可达 106）、分析速度块、样品用量小，但柱容量低、要求检测器的 灵敏度高，并且制备较难
五.控制温度系统 在气相色谱测定中,温度是重要的 指标,它直接影响色谱柱的选择分离 检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主 要指对色谱柱炉,气化室,检测器三处 的温度控制。色谱柱的温度控制方式有 恒温和程序升温二种。对于沸点范围很 宽的混合物,往往采用程序升温法进行 分析。程序升温指在一个分析周期内柱 温随时间由低温向高温作线性或非线性 变化,以达到用最短时间获得最佳分离 的目的
五.控制温度系统 在气相色谱测定中，温度是重要的 指标，它直接影响色谱柱的选择分离、 检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主 要指对色谱柱炉，气化室，检测器三处 的温度控制。色谱柱的温度控制方式有 恒温和程序升温二种。对于沸点范围很 宽的混合物，往往采用程序升温法进行 分析。程序升温指在一个分析周期内柱 温随时间由低温向高温作线性或非线性 变化，以达到用最短时间获得最佳分离 的目的
六检测和数据处理系统 这个系统是指样品经色谱柱分离后 各成分按保留时间不同,顺序地随载气 进人检测器检测器把进入的组分按时间 及其浓度或质量的变化,转化成易于测 量的电信号,经过必要的放大传递给记 录仪或计算机,最后得到该混合样品的 色谱流出曲线及定性和定量信息
六.检测和数据处理系统 这个系统是指样品经色谱柱分离后， 各成分按保留时间不同，顺序地随载气 进人检测器检测器把进入的组分按时间 及其浓度或质量的变化，转化成易于测 量的电信号，经过必要的放大传递给记 录仪或计算机，最后得到该混合样品的 色谱流出曲线及定性和定量信息
19-2气相色谱固定相 (1).固体吸附剂 (2)液体圄定相 气液色谱固定相 载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相 载体(担体) (1)对载体的要求具有足够大的表面积和良好的孔穴结 构,使固定液与试样的接触面较大,能均匀地分布成一薄 膜,但载体表面积不宜太大,否则犹如吸附剂,易造成峰 拖尾;表面呈化学惰性,没有吸附性或吸附性很弱,更不 能与被测物起反应;热稳定性好;形状规则,粒度均匀 具有一定机械强度
19-2 气相色谱固定相 (1).固体吸附剂 (2).液体固定相 一. 气液色谱固定相 载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相 1. 载体(担体) （l）对载体的要求 具有足够大的表面积和良好的孔穴结 构，使固定液与试样的接触面较大，能均匀地分布成一薄 膜，但载体表面积不宜太大，否则犹如吸附剂，易造成峰 拖尾；表面呈化学惰性，没有吸附性或吸附性很弱，更不 能与被测物起反应；热稳定性好；形状规则，粒度均匀， 具有一定机械强度