尖验三十四循环伙安法测定铁氰化钾的电极反应过程 实验目的 见《仪器分析实验》p123 、方法原理 见《仪器分析实验》p123 三、仪器和试剂 1.JP-303型极谱分析仪 2.铁氰化钾标准溶液:50×10-2mol/L 氯化钾溶液:1.0moL 四、实验步骤 1.铁氰化钾试液的配置 准确移取1.0mL50×10-3mol/L的铁氰化钾标准溶液于10mL的小烧杯中,加入1.0moL 的氯化钾溶液50mL,再加蒸溜水40mL。 2.测量手续 (1)打开303极谱仪的电源。屏幕显示清晰后,输入当天的日期:××××××,按 【INT】键。 (2)屏幕显示“运行方式”菜单后,选取“使用当前方法”项,按【YES】键。屏幕将 显示“线性循环伏安法”的方法参数菜单: 数(0~2 量程(10nA,e=1~4) 扫描次数(1~8) 扫描速率(50~1000mV/s) 起始电位(-4000~4000mV) -100 终止电位(-4000~4000mV) 静止时间(0~999s) 0 如果显示的参数不符合,请按提示修改。 (3)测量铁氰化钾试液 在教师指导下,置电极系统于10mL小烧杯的铁氰化钾试液里。按【运行】键,运行自 动完成后,“波高基准”项闪烁,用∧∨键确定“前谷”方法处理图谱,按【YES】键。请 记录波峰电位和波峰电流数据。按两次【退回】键,再按【方法】键,选取“使用当前方法” 项,按【YES】键,显示“线性循环伏安法”的方法参数菜单。修改扫描速率为100mV 按【ENT】键。再按【运行】键,照上述的过程一样进行测量。直至完成扫描速率为50 100、150、200、250mV/s的测量 上述的循环伏安图打印样本见附图。 五、结果处理 见《仪器分析实验》p127五的1、3、5题。 六、问题讨论 见《仪器分析实验》p128六的2题
实验三十四 循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 一、实验目的 见《仪器分析实验》p123 二、方法原理 见《仪器分析实验》p123。 三、仪器和试剂 1． JP—303 型极谱分析仪 2． 铁氰化钾标准溶液：5.0×10-2mol/L 3． 氯化钾溶液：1.0mol/L 四、实验步骤 1． 铁氰化钾试液的配置 准确移取1.0mL5.0×10-2mol/L的铁氰化钾标准溶液于10mL的小烧杯中，加入1.0 mol/L 的氯化钾溶液 5.0mL，再加蒸溜水 4.0mL。 2． 测量手续 （1）打开 303 极谱仪的电源。 屏幕显示清晰后，输入当天的日期：××.××.××，按 【INT】键。 （2）屏幕显示“运行方式”菜单后，选取“使用当前方法”项，按【YES】键。屏幕将 显示“线性循环伏安法”的方法参数菜单： 导数（0～2） 0 量程（10enA，e=1～4） 4 扫描次数（1～8） 4 扫描速率（50～1000mV/s） 50 起始电位（-4000～4000mV） -100 终止电位（-4000～4000mV） 600 静止时间（0～999s） 0 如果显示的参数不符合，请按提示修改。 （3）测量铁氰化钾试液 在教师指导下，置电极系统于 10mL 小烧杯的铁氰化钾试液里。按【运行】键，运行自 动完成后，“波高基准”项闪烁，用∧∨键确定“前谷”方法处理图谱，按【YES】键。请 记录波峰电位和波峰电流数据。按两次【退回】键，再按【方法】键，选取“使用当前方法” 项，按【YES】键，显示“线性循环伏安法”的方法参数菜单。修改扫描速率为 100mV， 按【ENT】键。再按【运行】键，照上述的过程一样进行测量。直至完成扫描速率为 50、 100、150、200、250mV/s 的测量。 上述的循环伏安图打印样本见附图。 五、结果处理 见《仪器分析实验》p127 五的 1、3、5 题。 六、问题讨论 见《仪器分析实验》p128 六的 2 题