邢鹏等：铷云母矿资源的综合利用 ·449· (a) 4.1 Si 3.3 1.7 0 08 能量leV 2.0r e 45[d 1.6 3.6 812 0 0.4 Fe 1 2 3 45678910 2 3 45678910 能量leV 能量/eV 图2原矿扫描电镜-能谱图.(a)原矿扫描电镜：(b)1点的能谱：(c)2点的能谱：(d)3点的能谱 Fig.2 SEM image and EDS spectra of the raw ore:(a)SEM image:(b)EDS of Point 1:(c)EDS of Point 2:(d)EDS of Point 3 御云母矿 (25±2℃)条件下在振荡器(TTL-800)上振荡混合 浸出H,0 2min,静置，用ICP-AES测定萃取前后水相中铷的 浓度. 浸出液 浸出渣 1.2.3制备白炭黑 取50g酸浸渣放入氧化铝坩埚中，加入30g碳 -BAMBP-萃取 碱熔NaC0 酸钠后混合均匀.将装料后的坩埚放置在马弗炉 HCI- 反萃 水浸☐ (KSY8-18A)中于1000℃碱熔1h.反应完毕后将 坩埚取出，冷却至室温，将碱熔物棒磨后，按液固比 氯化铷 中和沉淀HS0 5:1在150℃水浸4h.浸出液在70℃加入200gL-1 白炭黑 硫酸溶液中和沉硅，沉淀反应终点pH值控制在 9.0.得到的水合二氧化硅经洗涤干燥后分析 图3物云母矿资源综合利用工艺流程图 Fig.3 Flowchart showing the comprehensive utilization of rubidium 2结果与讨论 mica ore 2.1酸浸 0MPa后开启反应釜，取出釜胆，将矿浆过滤得到浸 关于云母风化的地球化学研究结果己经表明云 出液和浸出渣，取样分析. 母易受酸侵蚀)，这就为通过酸浸从铷云母矿中 1.2.2萃取实验 提取铷提供了理论依据.云母侵蚀研究结果还表明 在浸出液中加入氧化钙，在pH值为7.0反应1 温度、溶液pH值、时间是影响云母侵蚀的重要因 h,通过中和沉淀脱除溶液中的铝铁等杂质金属.在 素，因此在本研究中这些因素得到了首要考察 除铁铝后液中加入氢氧化钠，调节溶液pH值至13. 2.1.1浸出温度对铷浸出率的影响 将t-BAMBP和二甲苯的混合有机相与铷溶液(25 在H,S0,质量浓度200gL-1、浸出时间1.5h mL)按一定相比混合，置于分液漏斗中，于室温 固定条件下考察了浸出温度对铷浸出率的影响，实邢 鹏等: 铷云母矿资源的综合利用 图 2 原矿扫描电镜--能谱图． ( a) 原矿扫描电镜; ( b) 1 点的能谱; ( c) 2 点的能谱; ( d) 3 点的能谱 Fig． 2 SEM image and EDS spectra of the raw ore: ( a) SEM image; ( b) EDS of Point 1; ( c) EDS of Point 2; ( d) EDS of Point 3 图 3 铷云母矿资源综合利用工艺流程图 Fig． 3 Flowchart showing the comprehensive utilization of rubidium mica ore 0 MPa 后开启反应釜，取出釜胆，将矿浆过滤得到浸 出液和浸出渣，取样分析． 1. 2. 2 萃取实验 在浸出液中加入氧化钙，在 pH 值为 7. 0 反应 1 h，通过中和沉淀脱除溶液中的铝铁等杂质金属． 在 除铁铝后液中加入氢氧化钠，调节溶液 pH 值至 13． 将 t-BAMBP 和二甲苯的混合有机相与铷溶液( 25 mL) 按 一 定 相 比 混 合，置于分液漏斗中，于 室 温 ( 25 ± 2 ℃ ) 条件下在振荡器( TTL--800) 上振荡混合 2 min，静置，用 ICP--AES 测定萃取前后水相中铷的 浓度． 1. 2. 3 制备白炭黑 取 50 g 酸浸渣放入氧化铝坩埚中，加入 30 g 碳 酸钠后混合均匀． 将装料后的坩埚放置在马弗炉 ( KSY--8--18A) 中于 1000 ℃碱熔 1 h． 反应完毕后将 坩埚取出，冷却至室温，将碱熔物棒磨后，按液固比 5∶ 1在 150 ℃水浸 4 h． 浸出液在 70 ℃加入 200 g·L － 1 硫酸溶液中和沉 硅，沉 淀 反 应 终 点 pH 值 控 制 在 9. 0． 得到的水合二氧化硅经洗涤干燥后分析． 2 结果与讨论 2. 1 酸浸 关于云母风化的地球化学研究结果已经表明云 母易受酸侵蚀［11--13］，这就为通过酸浸从铷云母矿中 提取铷提供了理论依据． 云母侵蚀研究结果还表明 温度、溶液 pH 值、时间是影响云母侵蚀的重要因 素，因此在本研究中这些因素得到了首要考察． 2. 1. 1 浸出温度对铷浸出率的影响 在 H2 SO4质量浓度 200 g·L － 1、浸出时间 1. 5 h 固定条件下考察了浸出温度对铷浸出率的影响，实 · 944 ·