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·450 工程科学学报,第41卷,第4期 验结果如图4所示.由图4可见,温度的升高对铷 100 的浸出有明显的促进作用.为了得到较高的铷浸出 80 率,适宜的浸出温度为250℃. 100 60 80 40 中 60 20 40 1.0 15 2.0 浸出时间h 20 图6浸出时间对蜘浸出率的影响 Fig.6 Effect of leaching time on rubidium leaching 140160180200220240260 温度℃ 实验,铷的浸出率达85.2%. 图4温度对蜘浸出率的影响 2.1.4铷云母矿浸出机理分析 Fig.4 Effect of temperature on rubidium leaching 铷云母矿酸浸渣的X射线衍射图谱如图7所 2.1.2H,S0,浓度对铷浸出率的影响 示,对比原矿的X射线衍射图谱(图1)可见,经过硫 在浸出温度250℃、浸出时间1.5h固定条件下 酸浸出后铷云母矿的矿物衍射峰发生了明显变化, 考察了H,S0,含量对铷浸出率的影响,实验结果如 载铷云母衍射峰消失,而石英、正长石、钠长石的衍 图5所示.由图5可见,铷浸出率随H,S0,质量浓度 射峰未有明显变化,表明浸出过程中发生的主要反 的增大而增大,当H,S0,质量浓度达到200gL-1 应为载铷云母的溶解.正长石、钠长石的浸出较少, 后,铷的浸出率基本未再变化.据此,适宜的H,SO, 表明在硫酸介质中其化学性质较为稳定,工业上采 质量浓度为200gL-1. 用硫酸除杂来提纯长石也是基于长石的这一特 100 性.浸出反应如式(1)和(2)所示. 2K((Mg,Fe)3 [(AlSiOo)](OH,F)2}+10H2SO= 80 K,S0,+6(Mg,Fe)(S0,)+Al2(S0,)3+ 6H,Si03+4H,0+4HF (1) 60 2K{Al2[A1Si,0o)](0H),}+10H2S04= 40 K,S04+3A山2(S0),+6H2Si03+6H20 (2) 18000 。石英 15000 ·钠长石 ”正长石 100 150 200 250 H,S0质量浓度gL-) 图5H,S0,质量浓度对物浸出率的影响 9000 Fig.5 Effect of H,SO.concentration on rubidium leaching 6000 2.1.3浸出时间对铷浸出率的影响 3000 在浸出温度250℃、H,S04质量浓度为200g· L固定条件下考察了浸出时间对铷浸出率的影响, 10 20 30 4050 60 20 实验结果如图6所示.由图6可见,当浸出时间为1 h时,即实现了铷80%的浸出率,延长浸出时间至 图7酸浸渣X射线衍射图谱 Fig.7 XRD pattern of the acid leaching residue 1.5h,浸出率有所增加,进一步延长浸出时间,铷浸出 率未再有明显变化,因此适宜的浸出时间为1.5h. 2.2铷萃取 通过以上单因素条件实验,得到了最佳的铷浸 溶剂萃取是近年来研究较多的一种从水溶液中 出条件:浸出温度250℃、H2S0,质量浓度200g· 提取铷的技术,代表性的萃取剂为4叔丁基2-(α- L-、浸出时间1.5h.在此条件下进行了综合条件 甲苄基)苯酚(t-BAMBP).t-BAMBP具有对铷萃取工程科学学报,第 41 卷,第 4 期 验结果如图 4 所示. 由图 4 可见,温度的升高对铷 的浸出有明显的促进作用. 为了得到较高的铷浸出 率,适宜的浸出温度为 250 ℃ . 图 4 温度对铷浸出率的影响 Fig. 4 Effect of temperature on rubidium leaching 2. 1. 2 H2 SO4浓度对铷浸出率的影响 在浸出温度 250 ℃、浸出时间 1. 5 h 固定条件下 考察了 H2 SO4含量对铷浸出率的影响,实验结果如 图5 所示. 由图5 可见,铷浸出率随 H2 SO4质量浓度 的增大而增大,当 H2 SO4 质量浓度达到 200 g·L - 1 后,铷的浸出率基本未再变化. 据此,适宜的 H2 SO4 质量浓度为 200 g·L - 1 . 图 5 H2 SO4质量浓度对铷浸出率的影响 Fig. 5 Effect of H2 SO4 concentration on rubidium leaching 2. 1. 3 浸出时间对铷浸出率的影响 在浸出温度 250 ℃、H2 SO4 质量浓度为 200 g· L - 1固定条件下考察了浸出时间对铷浸出率的影响, 实验结果如图 6 所示. 由图 6 可见,当浸出时间为 1 h 时,即实现了铷 80% 的浸出率,延长浸出时间至 1. 5 h,浸出率有所增加,进一步延长浸出时间,铷浸出 率未再有明显变化,因此适宜的浸出时间为1. 5 h. 通过以上单因素条件实验,得到了最佳的铷浸 出条件: 浸出温度 250 ℃、H2 SO4 质量浓度 200 g· L - 1、浸出时间 1. 5 h. 在此条件下进行了综合条件 图 6 浸出时间对铷浸出率的影响 Fig. 6 Effect of leaching time on rubidium leaching 实验,铷的浸出率达 85. 2% . 2. 1. 4 铷云母矿浸出机理分析 铷云母矿酸浸渣的 X 射线衍射图谱如图 7 所 示,对比原矿的 X 射线衍射图谱( 图1) 可见,经过硫 酸浸出后铷云母矿的矿物衍射峰发生了明显变化, 载铷云母衍射峰消失,而石英、正长石、钠长石的衍 射峰未有明显变化,表明浸出过程中发生的主要反 应为载铷云母的溶解. 正长石、钠长石的浸出较少, 表明在硫酸介质中其化学性质较为稳定,工业上采 用硫酸除杂来提纯长石也是基于长石的这一特 性[14]. 浸出反应如式( 1) 和( 2) 所示. 2K{ ( Mg,Fe) 3[( AlSi3O10 ) ]( OH,F) 2 } + 10H2 SO4 = K2 SO4 + 6( Mg,Fe) ( SO4 ) + Al2 ( SO4 ) 3 + 6H2 SiO3 + 4H2O + 4HF ( 1) 2K{ Al2[( AlSi3O10 ) ]( OH) 2 } + 10H2 SO4 = K2 SO4 + 3Al2 ( SO4 ) 3 + 6H2 SiO3 + 6H2O ( 2) 图 7 酸浸渣 X 射线衍射图谱 Fig. 7 XRD pattern of the acid leaching residue 2. 2 铷萃取 溶剂萃取是近年来研究较多的一种从水溶液中 提取铷的技术,代表性的萃取剂为 4-叔丁基-2-( α- 甲苄基) 苯酚( t-BAMBP) . t-BAMBP 具有对铷萃取 · 054 ·
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