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石河子大学师范学院物理系 近代物理实验讲义 测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件,主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散 射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。 (1)衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规 X射线管,出射角6°时,实际有效焦宽为0.1毫米,成为0.1×10平方毫米的线状X射线 源。 (2)从S发射的X射线,其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后,照射试样。这个狭 缝称为发散狭缝0S),生产厂供给1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝和测角仪调整 用0.05毫米宽的狭缝。 (3)从试样上衍射的X射线束,在下处聚焦,放在这个位置的第二个狭缝,称为接收狭缝 (®S).生产厂供给0.15毫米、0.3毫米、0.6毫米宽的接收狭缝。 (4)第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射X射线进入计数管,称为防散射狭缝(SS)。 SS和DS配对,生产厂供给与发散获缝的发射角相同的防散射获缝。 (5)S1、S2称为索拉狭缝,是由一组等间距相互平行的薄金属片组成,它限制入射X射 线和衍射线的垂直方向发散。索拉获缝装在叫做索拉狭缝盒的框架里。这个框架兼作其他狭 缝插座用,即插入DS,RS和SS. 3.X射线探测记录装置 衍射仪中常用的探测器是闪烁计数器(SC),它是利用X射线能在某些固体物质(磷光体) 中产生的波长在可见光范围内的荧光,这种荧光再转换为能够测量的电流。由于输出的电流 和计数器吸收的X光子能量成正比,因此可以用来测量衍射线的强度。 闪烁计数管的发光体一般是用微量铊活化的碘化钠(阳I)单晶体。这种晶体经X射线激 发后发出蓝紫色的光。将这种微弱的光用光电倍增管来放大,发光体的蓝紫色光激发光电倍 增管的光电面(光阴极)而发出光电子(一次电子),光电倍增管电极由10个左右的联极构成, 由于一次电子在联极表面上激发二次电子,经联极放大后电子数目按几何级数刷增(约106 倍),最后输出几个毫伏的脉冲。 4计算机控制、处理装置 XD-2衍射仪主要操作都由计算机控制自动完成,扫描操作完成后,衍射原始数据自动 存入计算机硬盘中供数据分析处理。数据分析处理包括平滑点的选择、背底扣除、自动寻峰、 d值计算,衍射峰强度计算等。 【实验原理】石河子大学师范学院物理系 近代物理实验讲义 测角仪是粉末 X 射线衍射仪的核心部件,主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散 射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。 (1)衍射仪一般利用线焦点作为 X 射线源 S。如果采用焦斑尺寸为 1×10 平方毫米的常规 X 射线管,出射角 6°时,实际有效焦宽为 0.1 毫米,成为 0.1×10 平方毫米的线状 X 射线 源。 (2)从 S 发射的 X 射线,其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后,照射试样。这个狭 缝称为发散狭缝(DS),生产厂供给 1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝和测角仪调整 用 0.05 毫米宽的狭缝。 (3)从试样上衍射的 X 射线束,在 F 处聚焦,放在这个位置的第二个狭缝,称为接收狭缝 (RS).生产厂供给 0.15 毫米、0.3 毫米、0.6 毫米宽的接收狭缝。 (4)第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射 X 射线进入计数管,称为防散射狭缝(SS)。 SS 和 DS 配对,生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。 (5)S1、S2 称为索拉狭缝,是由一组等间距相互平行的薄金属片组成,它限制入射 X 射 线和衍射线的垂直方向发散。索拉狭缝装在叫做索拉狭缝盒的框架里。这个框架兼作其他狭 缝插座用,即插入 DS,RS 和 SS. 3.X 射线探测记录装置 衍射仪中常用的探测器是闪烁计数器(SC),它是利用 X 射线能在某些固体物质(磷光体) 中产生的波长在可见光范围内的荧光,这种荧光再转换为能够测量的电流。由于输出的电流 和计数器吸收的 X 光子能量成正比,因此可以用来测量衍射线的强度。 闪烁计数管的发光体一般是用微量铊活化的碘化钠(NaI)单晶体。这种晶体经 X 射线激 发后发出蓝紫色的光。将这种微弱的光用光电倍增管来放大,发光体的蓝紫色光激发光电倍 增管的光电面(光阴极)而发出光电子(一次电子),光电倍增管电极由 10 个左右的联极构成, 由于一次电子在联极表面上激发二次电子,经联极放大后电子数目按几何级数剧增(约 106 倍),最后输出几个毫伏的脉冲。 4.计算机控制、处理装置 XD-2 衍射仪主要操作都由计算机控制自动完成,扫描操作完成后,衍射原始数据自动 存入计算机硬盘中供数据分析处理。数据分析处理包括平滑点的选择、背底扣除、自动寻峰、 d 值计算,衍射峰强度计算等。 【实验原理】 3
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