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第8期 景财良等:电导法测量保护渣结晶温度 ·925· a 0 渣2 渣1 渣2· 54 1050℃ 1200℃ 渣1 860 1000 11001200 1300 1400 0.00060 0.00065 0.00070 0.00075 0.00080 T℃ T-K-1 图3电导法结果.(a)测量结果:(b)处理结果 Fig.3 Results by conductivity method:(a)measurement results;(b)treatment results 60 a 1.2 055℃ 渣1 1.0 渣2 0.8 0 1195℃ 渣1 -20 2 0.4 0 0.2 300 600 900 1200 1500 1000105011001150120012501300 T 7/℃ 图4保护渣DTA曲线(a)和黏度-温度曲线(b) Fig.4 DTA curves (a)and viscosity-temperature curves (b)of mold flux 表2不同方法测量结果的比较 准确性.另外由X射线衍射图可知:渣1的晶体相 Table 2 Comparison of measurement results by different methods C 主要以枪晶石为主,还有少量的硅灰石;而渣2的晶 保护渣 DTA法 黏度一温度曲线法 电导法 体相基本均为枪晶石.这与电导法对析出相的判断 渣1 1055 ~1050 1050 也基本相符. 渣2 1195 ~1205 1200 4结论 保护渣的结晶温度是可行的 (I)本文以Arrhenius定律为基础,理论分析了 3.2析出相的验证 液渣电导激活能B与析出相成分、结晶率之间的关 将这两种保护渣盛于坩埚内并置于Si一Mo电 系:当液渣内有晶体析出时,激活能B随而发生变 阻炉内加热到1400℃,恒温1h.随后将渣1和渣2 化,并随着析晶率的增大而越发明显;当主要以枪晶 的熔融保护渣分别降温到1050℃和1200℃,并恒 石(3Ca0·2Si02·CaF2)析出时B值升高,当主要以 温30mim.然后取出坩埚放入水中急冷,对凝固后 硅灰石(B-CaO.SiO2)析出时B值降低. 的保护渣表层用载玻片磨制成厚度0.03mm的光薄 (2)设计出了一种保护渣结晶温度简易的测量 片,随后采用偏光显微镜、X射线衍射仪对熔融保护 方法,并采用差热分析、偏光显微镜和X射线衍射 渣的析出晶体的形貌、晶体类型等进行观测,结果如 法对其相关的结果进行了验证.实验表明,电导法 图5所示 具有以下几点优势:①测量准确,精度可随测量探头 由图5可知,渣1与渣2在实验温度下均己出 精度的提高而进一步提高:②成本低廉,可作为大量 现晶体特征,而且仍有明显的玻璃体信号,说明是液 研究保护渣结晶性能的测量手段:③具有定性判断 相保护渣析晶初期,这进一步验证了电导法测量的 析出相的能力,但此方面需要进一步的完善第 8 期 景财良等: 电导法测量保护渣结晶温度 图 3 电导法结果. ( a) 测量结果; ( b) 处理结果 Fig. 3 Results by conductivity method: ( a) measurement results; ( b) treatment results 图 4 保护渣 DTA 曲线( a) 和黏度--温度曲线( b) Fig. 4 DTA curves ( a) and viscosity-temperature curves ( b) of mold flux 表 2 不同方法测量结果的比较 Table 2 Comparison of measurement results by different methods ℃ 保护渣 DTA 法 黏度--温度曲线法 电导法 渣 1 1 055 ~ 1 050 1 050 渣 2 1 195 ~ 1 205 1 200 保护渣的结晶温度是可行的. 3. 2 析出相的验证 将这两种保护渣盛于坩埚内并置于 Si--Mo 电 阻炉内加热到 1 400 ℃,恒温 1 h. 随后将渣 1 和渣 2 的熔融保护渣分别降温到 1 050 ℃ 和 1 200 ℃,并恒 温 30 min. 然后取出坩埚放入水中急冷,对凝固后 的保护渣表层用载玻片磨制成厚度 0. 03 mm 的光薄 片,随后采用偏光显微镜、X 射线衍射仪对熔融保护 渣的析出晶体的形貌、晶体类型等进行观测,结果如 图 5 所示. 由图 5 可知,渣 1 与渣 2 在实验温度下均已出 现晶体特征,而且仍有明显的玻璃体信号,说明是液 相保护渣析晶初期,这进一步验证了电导法测量的 准确性. 另外由 X 射线衍射图可知: 渣 1 的晶体相 主要以枪晶石为主,还有少量的硅灰石; 而渣 2 的晶 体相基本均为枪晶石. 这与电导法对析出相的判断 也基本相符. 4 结论 ( 1) 本文以 Arrhenius 定律为基础,理论分析了 液渣电导激活能 B 与析出相成分、结晶率之间的关 系: 当液渣内有晶体析出时,激活能 B 随而发生变 化,并随着析晶率的增大而越发明显; 当主要以枪晶 石( 3CaO·2SiO2 ·CaF2 ) 析出时 B 值升高,当主要以 硅灰石( β--CaO·SiO2 ) 析出时 B 值降低. ( 2) 设计出了一种保护渣结晶温度简易的测量 方法,并采用差热分析、偏光显微镜和 X 射线衍射 法对其相关的结果进行了验证. 实验表明,电导法 具有以下几点优势: ①测量准确,精度可随测量探头 精度的提高而进一步提高; ②成本低廉,可作为大量 研究保护渣结晶性能的测量手段; ③具有定性判断 析出相的能力,但此方面需要进一步的完善. ·925·
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