到达终点时,稍过量的碘即与淀粉指示剂作用,生成兰色的碘-淀粉复合物。 从碘标准溶液的消耗量可计算出二氧化硫的含量。 二、试剂及仪器: (1)1N 氢氧化钾溶液:溶解 57 号氢氧化钠于蒸馏水中,加蒸馏水稀释至 1000 毫升。 (2)1:3 硫酸溶液。 (3)0.01N 碘标准溶液。 (4)O.1%淀粉溶液。 (5)250 毫克容量瓶。 (6)250 毫升碘价瓶或具塞锥形瓶。 三、操作方法: 在小烧杯内称取试样 20 克(准确至 0.01 克),用蒸馏水将试样洗入 250 毫升 容量瓶中,加蒸馏水至总 容量的二分之一,加塞振荡,再加蒸馏水至刻度,摇 匀。待瓶内液体澄清后,用 50ml 移液管吸取澄清液 50 毫升注入 250 毫升碘价瓶 中,加入 1NKOH 溶液 25 毫升。将瓶内混和液用力振摇后放置 l0 分钟,然后一 边振荡一边加入 1:3 硫酸溶液 10 毫升和淀粉液 1 毫升,以碘标准溶液滴定至呈 现兰色并半分钟不褪色为止。同时不加试样按上述进行空白试验。 计算: (V1-V2)×N×0.032×5 S02= -×100 W V1:滴定时所耗碘标液的量(毫升)。 V2:滴定空白试验所耗碘标液的量(毫升)。 N:碘标准溶液的规定浓度。 W:样品的重量(克) 0.032:二氧化硫的毫克当量。到达终点时,稍过量的碘即与淀粉指示剂作用,生成兰色的碘-淀粉复合物。 从碘标准溶液的消耗量可计算出二氧化硫的含量。 二、试剂及仪器: (1)1N 氢氧化钾溶液:溶解 57 号氢氧化钠于蒸馏水中,加蒸馏水稀释至 1000 毫升。 (2)1:3 硫酸溶液。 (3)0.01N 碘标准溶液。 (4)O.1%淀粉溶液。 (5)250 毫克容量瓶。 (6)250 毫升碘价瓶或具塞锥形瓶。 三、操作方法: 在小烧杯内称取试样 20 克(准确至 0.01 克),用蒸馏水将试样洗入 250 毫升 容量瓶中,加蒸馏水至总 容量的二分之一,加塞振荡,再加蒸馏水至刻度,摇 匀。待瓶内液体澄清后,用 50ml 移液管吸取澄清液 50 毫升注入 250 毫升碘价瓶 中,加入 1NKOH 溶液 25 毫升。将瓶内混和液用力振摇后放置 l0 分钟,然后一 边振荡一边加入 1:3 硫酸溶液 10 毫升和淀粉液 1 毫升,以碘标准溶液滴定至呈 现兰色并半分钟不褪色为止。同时不加试样按上述进行空白试验。 计算: (V1-V2)×N×0.032×5 S02= -×100 W V1:滴定时所耗碘标液的量(毫升)。 V2:滴定空白试验所耗碘标液的量(毫升)。 N:碘标准溶液的规定浓度。 W:样品的重量(克) 0.032:二氧化硫的毫克当量