Vol.18 吴继勋等：Z-SiO2复合镀层的结构与耐蚀性研究 ·17· (2)电镀工艺及镀液组成 ZnSO,.7H,O 250g/1 NaSO 120g/1 SiO,(18 nm) 10~25g/1 pH 2.0 Dk 20-80A/dm2 T 40℃ 流速 1.6m/s 添加剂 DTAB或POELA (3)分析用样品的制备 试样为冷轧薄钢板，尺寸为30mm×150mm×0.7mm.制备过程：化学除油→冲洗 →吹干→酸浸一冲洗→漂洗→电镀→冲洗→吹干，放人干燥器中待用. 1.2组织结构分析 (I)表面形貌观察 用Cambrige360型扫描电镜的二次电子及背散射电子像进行形貌观察. (2)结构分析 相结构分析采用X射线衍射法，断面结构制成断面试样后用扫描电镜观察，一部分样 品制成超薄切片样品，采用Philips EM400T或Hitachi H-8O0透射电镜观察. 1.3耐蚀性测定 采用中性盐雾实验方法，评定镀层的耐蚀性，用5%NaC1连续喷雾.计测样品出红锈 时间及一周期内出红锈面积比 2结果与讨论 2.1复合镀层的表面结构与特征 前期A,工作已证实电流密度对镀层中SO,复合量有显著影响，而Si0,复合量的改变及 电流密度变化都直接影响到镀层的表面形貌，图2的一组照片就是在镀液及其它条件固定 情况下，只改变电流密度而得到的镀层， 从照片看出与一般电镀中电流密度对镀层形貌的影响规律不同，Z-SO,复合镀层随 电流密度增加，晶粒尺寸逐渐变大；低电流密度镀层中SO,复合量大，晶粒呈片层状，晶粒之 间有微小的颗粒状物质存在；电流密度大于40A/dm2,SiO,复合量显著降低，并保持在 028%左右，晶粒呈叶片状，晶粒之间不存在颗粒状物质，但颗粒表面有微小的突起和“折 皱”，图3是在同样工艺条件下镀出的纯锌镀层. 从照片上看晶粒是棱形块状的、复合镀层的晶粒是长条形片状的，可以认为这是引人 SiO,的结果.Z镀层的表面比较光滑，可视为半光滑镀层，而复合镀层比较粗糙，随SiO, 复合量的增加，粗糙度增加，颜色由灰白色变为深灰色.V o l . 18 吴继 勋等 : Z n 一 5 10 2复合镀层的 结构 与耐蚀性研究 (2) 电镀 工艺及 镀 液组成 z n S O 4 · 7 H ZO N a S O 4 5 10 : ( 18 n m ) P H D k T 流速 添加剂 ( 3) 分析 用 样 品 的制 备 试 样为 冷 轧薄 钢板 , 尺 寸 为 3 0 ~ 、 吹 干 、 酸 浸 * 冲洗 ~ 漂洗 、 2 5 0 9 / l 12 0 9 / l 10 一 2 5 9 / l 2 . 0 2 0 一 8 0 A/ d m Z 4 0 oC 1 . 6 m / S D T A B 或 P O E L A x 巧 o r n r n x .0 7 r n r o . 制 备过 程 : 化学 除油 * 冲洗 电镀 一 冲洗 、 吹 干 , 放 人 干燥器 中待 用 . 1 . 2 组织 结构 分析 ( l) 表 面 形貌 观 察 用 c a m b ir g e 3 6 0 型 扫描 电镜 的二 次 电子 及背 散射 电子像 进行 形 貌观 察 . ( 2) 结构 分析 相结 构 分 析采 用 x 射线 衍 射 法 , 断 面结 构 制成 断 面试 样后 用 扫 描 电镜 观 察 , 一 部 分样 品制 成超 薄切 片样 品 , 采 用 P ih l isP E M 4 0 0 T 或 iH at ch i H 一 8 0 透射 电镜 观察 . L 3 耐蚀性测 定 采 用 中性 盐雾 实验 方 法 , 评 定镀 层 的 耐蚀 性 , 用 5% N a CI 连续 喷 雾 . 计 测 样 品出 红锈 时间及 一周 期 内出红锈 面积 比 . 2 。 1 结果与讨论 复合 镀层 的表 面 结构 与特 征 前 期 4[,5 〕工作 已 证 实 电流 密度 对镀 层 中 51 0 2复合 量 有显 著影 响 , 而 51 0 2复 合量 的 改变 及 电流 密 度 变化 都 直 接 影 响到 镀 层 的表 面形 貌 , 图 2 的 一组 照 片 就是 在 镀 液及 其 它条 件 固定 情 况下 , 只 改 变 电流 密度 而得 到 的镀层 . 从 照 片看 出与 一般 电镀 中 电流 密度 对 镀层 形貌 的 影 响规律不 同 , Z n 一 51 0 2复合镀 层 随 电流 密度增 加 ,晶粒 尺 寸逐 渐 变大 ;低 电流 密度镀 层 中 51 0 2复合 量大 , 晶粒 呈 片层状 , 晶粒之 间 有 微 小 的颗 粒 状 物 质 存 在 ; 电流 密度 大 于 40 A d/ m , , 51 0 2 复 合 量 显著 降低 , 并 保 持 在 .0 2 8% 左 右 , 晶粒 呈 叶片 状 , 晶 粒之 间不 存在 颗 粒状 物 质 , 但 颗 粒表 面 有微 小 的突起 和 “ 折 皱 ” . 图 3 是 在 同样工 艺条 件下 镀 出 的纯锌 镀层 . 从 照 片上 看 晶粒 是棱 形 块 状 的 , 复合 镀 层 的 晶粒是 长条 形 片状 的 , 可 以 认 为这是 引 人 5 10 2 的结 果 . Z n 镀 层 的 表 面 比 较 光 滑 , 可 视 为半 光 滑 镀 层 , 而 复合 镀 层 比 较粗 糙 , 随 5 10 2 复合 量 的增加 , 粗糙 度增加 . 颜 色 由灰 白色变 为 深灰 色