·246 北京科技大学学报 1997年第3期 3 包头矿及其渣的分析 3.1样品的分解 包头铁矿及其渣难以用单一酸来分解，经试验后确定了如下分解方法 称取200目的样品0.0500g(Nb,O,含量<5%的矿样0.1g)于聚四氟乙烯杯中，加入 20ml混合酸（盐酸：硝酸：氢氟酸：硫酸：磷酸：水=75：10：20：25：10：70），加盖， 于电热板上加热至全溶，打开盖子继续加热至冒硫酸烟1mi,取下冷却，沿壁缓慢加入30% 酒石酸20ml,继续加热至澄清；取下冷却，用水定容于100ml容量瓶中，为待测样品溶液. 3.2分析方法 (1)精矿及炉渣中铌的测定一标准系列法， 工作曲线的绘制：分别按顺序移取不同量的铌标准溶液（含Nbl0μg/l)于25ml具塞比 色管中，各加人6%酒石酸5ml,0.02%氯代磺酚S5.00ml,盐酸(2：1)9ml,用水定容.在60 ℃水浴中加热5min,取出冷却.以试剂空白为参比，用1cm液池在640nm处测吸光值A,绘 制A一c曲线， 样品的测定：移取样品溶液5.00ml于50ml容量瓶中，加30%酒石酸10ml,用水定 容.移取该试液5.00ml于25ml比色管中，不加酒石酸，其他同标准系列.用1cm或2cm液 池（视含Nb量定）测吸光值A.由工作曲线查得相应的Nb量(c),计算样品中Nb,O,的含量. (2)渣中铌的测定与差示光度法， 对含量较高的样品，为减少稀释误差，可采用差示光度法.本文对Nb,O,含量>15%的样 品，以含铌60μg标准的显色液作为参比溶液，分析方法如下. 工作曲线绘制：分别移取Nb(V)标准溶液(c=40μg/ml)1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0ml于 25ml比色管中，各加人6%酒石酸5ml、0.1%氯代磺酚S2.00ml、盐酸(2：1)9ml,以水定 容，于60℃水浴中加热5min,取出冷却，以含Nb(V)60μg的发色液为参比，用1cm液池，在 620nm处测吸光值A,并绘制工作曲线（线性范围为25ml中含Nb60~140μg). 样品的测定：移取未稀释的样品溶液2.50ml于25ml比色管中，不加酒石酸，以下同标准 系列测A.从工作曲线上查得相应的铌量（μg),并计算样品中Nb,O,的含量. (3)原矿中铌的测定与NH,OH还原一标准加入法. 原矿中Nb,O,含量低于I%,大量干扰的存在使显色剂褪色.经试验，大量Fe的干扰可用 NHOH还原加以消除；但其他元素的干扰在EDTA和酒石酸存在下仍不能彻底消除，可采用 标准加入法进行测定，步骤如下， 移取未稀释的样品溶液5.00ml若干份于25ml比色管中，分别加入Nb(V)0,10,20,30μg 后各加1mol/n的盐酸羟胺3ml,摇匀，再加1%EDTA2ml、(2：1)盐酸9ml、0.1%氯代磺酚 S1.00l,用水定容.以下同一般操作，用2cm液池测A.绘制标准加人法工作曲线，外推求出 5.00ml样品液中Nb的量，并计算样品中Nb,O,的含量. 3.3样品分析结果 按所拟方法，对包头铁矿、精矿及其渣的分析结果见表4.精矿及渣的回收率为96%~· 北 京 科 技 大 学 学 报 年 第 期 包头矿及其渣 的分析 样 品 的分解 包头铁 矿及 其渣 难 以 用 单 一 酸来 分解 ， 经 试验后 确定 了如下分解 方法 称 取 目的 样 品 ， 含 量 的 矿 样 于 聚 四 氟 乙 烯 杯 中 ， 加 人 混合酸 盐 酸 硝 酸 氢氟 酸 硫 酸 磷 酸 水 二 ， 加盖 ， 于 电热板 上 加 热 至 全 溶 ， 打 开盖 子 继续加 热 至 冒硫 酸烟 取 下冷却 ， 沿壁 缓慢加人 酒 石 酸 ， 继 续加 热 至 澄 清 取 下 冷 却 ， 用 水定 容 于 容量 瓶 中 ， 为待 测样 品溶液 分析方法 精矿及 炉渣 中钥 的测定一标 准 系列 法 工作 曲线 的绘 制 分 别按顺序 移取 不 同量 的妮标 准溶液 含 此 于 而 具塞 比 色管 中 ， 各加人 酒 石 酸 ， 氯代磺酚 ， 盐酸 ， 用水定容 在 ℃ 水浴 中加 热 ， 取 出冷却 以 试剂空 白为参 比 ， 用 液池在 处测 吸光值 ， 绘 制 一 曲线 · 样 品 的 测 定 移 取 样 品 溶 液 于 容 量 瓶 中 ， 加 酒 石 酸 ， 用 水 定 容 移取 该试 液 于 比色 管 中 ， 不 加 酒 石 酸 ， 其他 同标 准 系列 用 或 液 池 视 含 量 定 测 吸光值 由工作 曲线查 得 相 应 的 量 ， 计算 样 品 中 的含量 · 渣 中妮 的测 定 与差 示 光度 法 对含 量 较高 的样 品 ， 为减 少稀 释 误 差 ， 可 采 用差 示 光 度法 · 本 文 对 含 量 巧 的样 品 ， 以 含 妮 “ 标 准 的显 色液 作 为参 比溶 液 ， 分 析方 法如 下 工 作 曲线 绘 制 分 别 移 取 标 准 溶 液 。 “ ， ， ， ， ， 于 比色管 中 ， 各加 人 酒 石 酸 、 氯代磺 酚 、 盐 酸 ， 以水定 容 ， 于 ℃ 水浴 中加热 而 ， 取 出冷却 ， 以 含 “ 的发 色液 为参 比 ， 用 液池 ， 在 处测 吸光值 ， 并 绘制工 作 曲线 线性 范 围为 中含 一 卜 样 品 的测定 移取 未 稀 释 的样 品溶液 于 比色管 中 ， 不加酒石 酸 ， 以 下 同标准 系列 测 从工 作 曲线 上 查 得 相 应 的妮量 单 ， 并 计算样 品 中 ， 的含 量 · 原 矿 中妮 的测 定 与 还 原一标 准加人 法 · 原 矿 中 ’ 含量 低于 ， 大 量 干扰 的存 在使显 色剂褪 色 经试验 ， 大 量 的干扰可 用 还 原加 以 消 除 但其他 元 素的干扰 在 丁 和酒 石 酸存在 下仍不 能彻底 消除 ， 可 采 用 标准加人 法 进行测 定 ， 步骤 如下 移取 未稀 释 的样 品溶 液 若 干份 于 比色管 中 ， 分别加入 ， ， ， “ 后各加 八 的盐 酸 羚胺 ， 摇 匀 ， 再加 叮 、 盐 酸 、 氯代磺酚 ， 用 水定 容 以下 同一般操作 用 。 液池 测 绘 制标准加人 法 工作 曲线 ， 外推求 出 样 品液 中 的量 ， 并计算样 品 中 ’ 的含量 · 样品分析 结果 按 所 拟 方 法 ， 对包 头 铁矿 、 精 矿 及 其 渣 的分 析结果 见 表 精 矿 及 渣 的 回收率 为 一