Vol.19 No.3 刘字红等：光度分析法测定包头铁矿及其冶炼渣中铌 ·245· 和6ml时，对显色反应无影响，超过后，配合物的A值随着浓度的升高而降低，前2种的试剂 空白亦随之降低.在盐酸介质中，】%EDTA和6%酒石酸分别达7ml和6ml时，A值均无改 变；乙醇量在2~6ml范围内，吸光值提高约15%，而试剂空白降低约10%时，对于铌的测 定有利. (6)共存离子的影响.固定铌量为24μg,按一般操作步骤分别考察了2种介质中共存离 子的影响，测得各自的允许存在量（不超过5%误差），见表2.由表2可见，盐酸介质中的抗干 扰能力明显高于硫酸介质.在适量EDTA,酒石酸、乙醇或NHOH存在下，干扰较严重的钛、 稀土和基体铁的允许存在量均有显著提高，致使含铌量较高的精矿及渣也可直接测定 表2共存离子的允许存在量(25ml中含24gNb) 离子 硫酸(0.24mol) 盐酸(3molM) 离子 硫酸(0.24mo/) 盐酸(3moln) A 2 mg >6 mg Mn(II) 0.25mg 25μg(754g) Ba2 0.5mg 0.25mg MoO 20μg 20μg Ca" I mg 0.5mg a >90mg >4 mg Ce 4μg(6μg) 4μg Nd 10μg 10μg(30μg)9 Co3 30μg 30μg N2+ 4mg 3 mg C(Ⅲ) 0.4mg 0.1mg Th(IV) 2.4μg 4μg部喝》 Cu2 64μg Ti(IV) 2μg4μg)” (8μg) Fe(Ⅲ) 0.2mg 3 mg(4 mg) WO 50μg 80μg Fe(Ⅱ) 0.4mg 2mg F 0.65μg 1 mg K 30 mg 12 mg P 4mg >8 mg La” 20μg(40μg) 40μg Si(IV) 8 mg 6 mg Mg2 50μg 90μg SO >24mg 1)1%EDTA4ml;2)3ml无水乙醇；3)I mol NH,OH3ml;4)6%酒石酸4ml. (7)工作曲线.在盐酸和硫酸介质的各自优化条件下，按一般操作步骤，分别用单波长 (640nm)和双波长(560nm/640nm)测显色配合物的A值和△A值，绘制工作曲线，结果见 表3. 表3工作曲线(25ml中Nb含量c/g) 介质 测量方法 回归方程 线性范围μg 相关系数 HCI(3 mol/l) 单波长 A-0.02482+0.1534c 060 0.9948 3.3 双波长 △A=0.02814+0.2645c 0-48 0.9992 5.5 H2SO4(0.24 mol/1) 单波长A=0.06080+0.1280c 036 0.9827 3.4 双波长41_0.04655+0.2575c 0~36 0.9958 5.7 由表3可见，2种介质的灵敏度相近，硫酸介质稍高；双波长的灵敏度提高约70%，线性关 系有所改善，但盐酸介质的线性范围缩小约20%；与硫酸介质相比，盐酸介质的线性范围宽 且线性关系也较好综上所述，选择盐酸介质进行应用研究.旧 刘宇红等 光度分析法测 定 包头铁矿及 其冶炼渣 中妮 · · 和 时 ， 对显 色反 应 无 影 响 ， 超 过 后 ， 配合 物 的 值 随着 浓 度 的升高 而 降低 ， 前 种 的试 剂 空 白亦 随之 降低 在 盐 酸介质 中 ， 吓 和 酒 石 酸分别达 和 时 ， 值均 无改 变 乙 醇量 在 一 范 围 内 ， 吸 光 值提 高 约 巧 ， 而 试 剂 空 白降低 约 时 ， 对于 妮 的测 定 有 利 共存 离子 的影 响 固定 妮量 为 协 ， 按 一 般操 作步 骤分别考 察 了 种 介质 中共存 离 子 的影 响 ， 测 得各 自的允许存在 量 不 超过 误差 ， 见 表 由表 可 见 ， 盐酸介质 中的抗 干 扰能力 明显高于硫 酸介质 在 适量 丁 、 酒 石 酸 、 乙 醇或 存在下 ， 干扰 较严重 的钦 、 稀 土和 基体铁 的允许存在量 均有显 著提 高 ， 致使含锭量 较高 的精矿 及渣 也 可 直接测 定 表 共存离子 的允许存在， 中含 卜 离子 硫 酸 月 盐酸 八 离子 硫酸 · ，‘ ， 盐酸 ，月 川 ‘ ， · ，， ‘ ，“ ‘ ，卜 ， ‘ ’ 扩 乃 卜 卜 扩 十 戈 。 ‘ “ 林 ，” 卜 性 ’ 协 ’ 卜 ， 协 ， ’ 卜 卜 忡一 ’ 叹 · “ ‘ 欣妓 玫 、 “ 一 、 “ 陀“ 。 慰 ’ 民 ， … “ ， ’ “ “ “ ， ‘ ’ ‘ “ ‘ ， ‘ ’ 民 侧 一 ’ “ 卜 “ · ，协 ’ 份 ‘ ” ， ， 卜 “ “ ‘ 二 一 刘 无水 乙 醇 酒 石 酸 · 工 作 曲线 在 盐 酸 和 硫 酸 介 质 的 各 自优 化 条件 下 ， 按 一 般 操 作 步 骤 ， 分 别 用 单波 长 和 双 波 长 测 显 色 配 合物 的 值 和 △ 值 ， 绘 制 工 作 曲线 ， 结 果 见 表 表 工作 曲线 中附含， 卜 一下孟一一瓜 厦落落甲 乱藻，一 该诬冤蔺下万 蔽豪亥一一下一，︼、﹄、 … ︺﹃︸内亡︸、 八 几 单波长 双波长 单波长 双波长 △ 刀 剑 一 一 一 由表 可见 ， 种介质 的灵敏 度相 近 ， 硫 酸介 质稍 高 双波 长 的灵敏度 提 高约 ， 线性 关 系 有 所 改 善 ， 但 盐 酸 介 质 的线性 范 围缩 小 约 与硫 酸 介质相 比 ， 盐 酸 介质 的线性 范 围宽 且 线性 关系也 较好 综 上所 述 ， 选 择盐酸介质进行应用研究