·244· 北京科技大学学报 1997年第3期 度△A. (2)酸及其浓度的影响.酸的种类及其浓度的影响见图2.由图可见，3种酸中以磷酸的适 宜浓度最低，范围最小而不稳定，灵敏度也最低；硫酸为介质时，灵敏度稍高于盐酸介质，但适 宜浓度的范围比盐酸小得多；在1~4mo/1盐酸介质中有稳定的最大吸光值. 0.70 0.30 0.25 1-盐酸 0.35 0.20 2-硫酸 3磷酸 0.1 0 4 Ca/(mol·5 0" 00.10.20.30.40.50.6 540 580 620 660700 CHso/(mol·1) A/nm 0 0.050.100.150.20 图1吸收光谱 CHo,/(mol·T') 1-氯代磺酚S0.02%,2.50ml),水为参比 2-显色配合物，试剂空白为参比 图2酸及其浓度的影响 (3)显色剂用量的影响，固定铌量为 24μg,在不同酸的相应最佳浓度时，显色剂 0.3 用量对铌显色配合物的吸光值的影响见图3. 由图3知，3mol/1HC,0.24 mol/H,S0,和 0.2 0.11moV1HP0,介质中，显色剂(0.02%)的 用量分别超过3.5,4.5,5.0ml时有稳定的最 CR=0.02% 大吸光度.考虑试剂空白值，均用5.0ml. 0.1 1盐酸介质 2硫酸介质 (4)显色温度和颜色的稳定性，3种酸介 3-磷酸介质 质的显色体系，在30,60,75℃和沸水浴中加 2 3 45 67 热，A值随着加热时间的变化见表1. Vml 可见，随显色温度的提高和发色时间缩 图3显色剂用量的影响 短，3种介质中的发色时间顺序为盐酸<硫酸< 磷酸.在沸水浴中加热时容易发生崩溅，不宜选 表1 不同显色温度时的显色时间 min 用，以盐酸介质在60℃水浴中显色最快，加热 显色温度/℃ 介质 30 60 75 沸水 5min发色完全.配合物的颜色至少稳定48h. 盐酸 8 2 1 (5)常用辅助试剂的影响，盐酸和硫酸介质 硫酸 10 8 4 中，于各自优化的条件下，试验了常用络合剂、 磷酸 18 10 氧化还原剂、乙醇和表面活化剂对铌显色反应 的影响.结果表明，各种表面活性剂均无影响，其他试剂对不同介质中的显色反应影响不 同.在硫酸介质中，随酒石酸、柠檬酸、EDTA、抗坏血酸和H,O,浓度的增加，显色配合物的A 值降低，但试剂空白不变：0.005mo/1F-,0.2 mol/I NH,OH和无水乙醇的量分别不超过7,10北 京 科 技 大 学 学 报 年 第 期 度△ 酸及其浓度 的影 响 酸 的种 类及 其浓 度 的影 响见 图 由图可 见 ， 种酸 中以磷 酸 的适 宜浓度 最低 ， 范 围最 小 而 不 稳定 ， 灵 敏度 也 最低 硫 酸 为介质 时 ， 灵敏度 稍 高于 盐酸介质 ， 但适 宜浓度 的范 围 比盐酸小 得 多 在 一 盐酸介质 中有稳 定 的最大 吸光值 条盐硫一 伙酸︸ 、、 、一味 ﹄尸 ﹄沪 ， 叫 “ 。 · 又 ’ · 一 ， ﹄们 占 ﹂︸八 一︺、︸ ︶ ，妇引、一 图 吸收光谱 一级代成珊即 ， ， 水为参比 一 显色配合物 ， 试剂空 白为参比 呱 · ， 酸及其浓度的影响 图 显 色 剂 用 量 的 影 响 固 定 妮 量 为 林 ， 在 不 同 酸 的 相 应 最 佳 浓 度 时 ， 显 色 剂 用量 对妮显色配合物 的 吸光值的影 响见 图 由 图 知 ， ， 八 乓 和 从 介 质 中 ， 显 色 剂 · 的 用 量 分 别 超 过 ， ， 时 有稳 定 的 最 大 吸光度 考 虑 试 剂 空 白值 ， 均 用 显 色 温 度 和 颜 色 的稳 定 性 种 酸 介 质 的显 色 体 系 ， 在 ， ， ℃ 和 沸水浴 中加 热 值 随着 加 热 时 间的变 化见 表 可 见 ， 随 显 色 温 度 的提 高 和 发 色 时 间缩 短 ， 种 介质 中的发 色 时 间顺序为盐 酸 硫 酸 磷 酸 在沸 水浴 中加 热 时容易 发生 崩溅 ， 不宜 选 用 ， 以 盐 酸 介质 在 ℃ 水浴 中显 色 最 快 ， 加 热 而 发 色完全 配合物 的颜 色 至 少稳定 常用 辅助 试剂 的影 响 盐 酸 和硫 酸介质 中 ， 于 各 自优 化 的条 件 下 ， 试 验 了 常 用 络合剂 、 氧 化 还 原 剂 、 乙 醇和 表 面 活 化 剂 对妮 显 色反 应 ， ‘ 一 一 ‘ 一 ‘ 〔某 住 一 盐酸介质 一 硫酸介质 一 磷酸介质 厂 图 显色剂用 的影响 表 不 同显色温度时的显色时间 介质 盐酸 硫酸 磷酸 显 色 温 度 ℃ 沸水 的 影 响 结 果 表 明 ， 各 种 表 面 活 性 剂 均 无 影 响 ， 其 他 试 剂 对 不 同介 质 中 的 显 色 反 应 影 响 不 同 在 硫 酸 介 质 中 ， 随酒 石 酸 、 柠檬 酸 、 丁 、 抗坏 血 酸 和 乓 浓 度 的增 加 ， 显 色 配合 物 的 值降低 ， 但试剂 空 白不 变 一 月 代 和 无水 乙 醇 的量 分别不 超 过