3.13双硫腙洗脱液 将8g氢氧化钠(NaOH,优级纯)溶于煮沸放冷的水中,加入10 g eDiA二钠 (C10H4N2OgNa2·2HO),稀释至100mnL,贮于聚乙烯瓶中,密塞。 314重铬酸钾;4gL酸溶液。 将4g重铬酸钾(K2Cn2On,优级纯)溶于500mL水中,然后缓慢加入500mL硫酸(3.4)或者 500mL硝酸(3.5) 3.15汞:相当于1g/汞的标准溶液 称取1.354g氯化汞(HgCb,准确至0001g通过漏斗转移至1000mL容量瓶,加入少量 水(同时冲洗漏斗)和25mL硝酸(3.5),溶解后用水稀释至标线并混匀。 本溶液在硼硅玻璃瓶中可贮存至少一个月, 1.00mL此标准溶液含100mg汞。 注:在稀释到标线先加入50mL酸性重铬酸钾溶液(3.14)可以稳定此溶液至少三个月 316汞:相当于50mg汞的标准溶液 将250mL的汞标准溶液(315)转移至50omL容量瓶内,用硝酸溶液(36)稀释至标线并混 1.00mL此标准溶液含50.0ig汞,当天配制 3.17汞:相当于lmgL汞的标准溶液。 将10omL汞标准溶液(316)置50onL容量瓶内,用硝酸溶液(36)稀释至标线并混匀。 l.00mL此标准溶液含1.00ig汞,临用前配制。 4仪器 所有玻璃器皿在两次操作之间不应让其干燥,而应充满硝酸溶液(36),临用前倾出硝酸 溶液,再用水(31)冲洗干净。 第一次使用的玻璃器皿应预先进行下述处理: 用1+1硝酸溶液浸泡过夜; 临用前配制下列混合液:4份体积硫酸(3.4)加1份体积髙锰酸钾溶液(3.7。用这种混合液 清洗; 用盐酸羟胺溶液(3.9)清洗,以除去所有沉积的二氧化锰; 最后用水(31)冲洗数次。 常用实验室设备及: 4.1500mL锥形瓶:具磨口玻璃塞。 42500mL及60mL分液漏斗:活塞上不得使用油性润滑剂 4.3水浴锅 44分光光度计。 5试样制备 51实验室样品 每釆集10mnL水样后立即加入约7hmL硝酸(35),调节每个样品的pH值,使之低于或 等于1。 若取样后不能立即进行测定,向每升样品中加入高锰酸钾溶液(3.7)4mL,或者必要时再 多加一些,使其呈现持久的淡红色。样品贮存于硼硅玻璃瓶中。 注:记录样品的体积和加入的试剂体积,以便在空白试验中按同样量操作,计算结果时也可使用这些 量。注意在样品和空白试验中使用同样的试剂 52试样 向整个样品(51)中加入盐酸经胺溶液(39),使所有二氧化锰完全溶解,然后立即取两份 试样,每份250nL,取时应仔细,使得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样,然后立 即按62进行测定。第二份试样用于制备校核试验(64)中使用的试份ODb 注:如样品中含汞或有机物的浓度较高,试样体积可以减小 22 3.13 双硫腙洗脱液 将 8g 氢氧化钠 (NaOH 优级纯 ) 溶于煮沸放冷的水中 加 入 10g EDTA 二 钠 (C10H14N2O8Na2 2H2O) 稀释至 1000mL 贮于聚乙烯瓶中 密塞 3.14 重铬酸钾 4g/L 酸溶液 将 4g 重铬酸钾(K2Cr2O7 优级纯)溶于 500mL 水中 然后缓慢加入 500mL 硫酸(3.4)或者 500mL 硝酸(3.5) 3.15 汞 相当于 1g/L 汞的标准溶液 称取 1.354g 氯化汞(HgCl2) 准确至 0.001g 通过漏斗转移至 1000mL 容量瓶 加入少量 水(同时冲洗漏斗)和 25mL 硝酸(3.5) 溶解后用水稀释至标线并混匀 本溶液在硼硅玻璃瓶中可贮存至少一个月 1.00mL 此标准溶液含 1.00mg 汞 注 在稀释到标线先加入 50mL 酸性重铬酸钾溶液(3.14)可以稳定此溶液至少三个月 3.16 汞 相当于 50mg/L 汞的标准溶液 将 25.0mL 的汞标准溶液(3.15)转移至 500mL 容量瓶内 用硝酸溶液(3.6)稀释至标线并混 匀 1.00mL 此标准溶液含 50.0ìg 汞 当天配制 3.17 汞 相当于 lmg/L 汞的标准溶液 将 10.0mL 汞标准溶液(3.16)置 500mL 容量瓶内 用硝酸溶液(3.6)稀释至标线并混匀 1.00mL 此标准溶液含 1.00ìg 汞 临用前配制 4 仪器 所有玻璃器皿在两次操作之间不应让其干燥 而应充满硝酸溶液(3.6) 临用前倾出硝酸 溶液 再用水(3.1)冲洗干净 第一次使用的玻璃器皿应预先进行下述处理 用 1+l 硝酸溶液浸泡过夜 临用前配制下列混合液 4 份体积硫酸(3.4)加 1 份体积高锰酸钾溶液(3.7) 用这种混合液 清洗 用盐酸羟胺溶液(3.9)清洗 以除去所有沉积的二氧化锰 最后用水(3.1)冲洗数次 常用实验室设备及 4.1 500mL 锥形瓶 具磨口玻璃塞 4.2 500mL 及 60mL 分液漏斗 活塞上不得使用油性润滑剂 4.3 水浴锅 4.4 分光光度计 5 试样制备 5.1 实验室样品 每采集 1000mL 水样后立即加入约 7mL 硝酸(3.5) 调节每个样品的 pH 值 使之低于或 等于 1 若取样后不能立即进行测定 向每升样品中加入高锰酸钾溶液(3.7)4mL 或者必要时再 多加一些 使其呈现持久的淡红色 样品贮存于硼硅玻璃瓶中 注 记录样品的体积和加入的试剂体积 以便在空白试验中按同样量操作 计算结果时也可使用这些 量 注意在样品和空白试验中使用同样的试剂 5.2 试样 向整个样品(5.1)中加入盐酸经胺溶液(3.9) 使所有二氧化锰完全溶解 然后立即取两份 试样 每份 250mL 取时应仔细 使得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样 然后立 即按 6.2 进行测定 第二份试样用于制备校核试验(6.4)中使用的试份(D) 注 如样品中含汞或有机物的浓度较高 试样体积可以减小