FHκHSκ0007水质总汞的测定高锰酸钾过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法 F-HZHJ-SZ-0007 水质一总汞的测定—高锰酸钾—过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法 本方法适用于生活污水、工业废水和受汞污染的地面水 用双硫腙分光光度法测定汞含量,在酸性条件下,干扰物主要是铜离子。在双硫腙(二苯 硫代偕肼腙烍洗脱液中加入1%( m/EDTA二钠(乙二胺四乙酸二钠),至少可掩蔽300ig铜离 子的干扰。 本方法的摩尔吸光系数=71×104L·mor1·cm 取250mL水样测定,汞的最低检出浓度为2igL,测定上限为40igL 1定义 总汞:未过滤的水样,经剧烈消解后测得的汞浓度,它包括无机的、有机结合的、可溶 的和悬浮的全部汞。 2原理 在95℃用髙锰酸钾和过硫酸钾将试样消解,把所含汞全部转化为二价汞。 用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原,在酸性条件下,汞离子与双硫腙生成橙色螯合物,用 有机溶剂萃取,再用碱溶液洗去过剩的双硫腙。 3试剂和材料 除另有说明外,分析中仅使用水(31)及公认的分析纯试剂,其中含汞量要尽可能少。 注:如采用的试剂导致空白试验值偏高,应改用级别更高的或经过提纯精制的试剂 3.1去离子水:电阻率在50000cm(25C)以上。 32无水乙醇(C2HOH):优级纯 3.3氯仿(CHCl):重蒸馏并于每100mL中加入1mL无水乙醇(32)作保存剂 34硫酸(HSO4):i20=1.84gmL,优级纯。 35硝酸(HNO)};i20=14gm,优级纯 36硝酸:约0.8mo/L溶液。 将50mL硝酸(3.5)用水稀释至1000mL。 37高锰酸钾:50gL溶液 将50g高锰酸钾(KMnO4,优级纯,必要时重结晶精制)溶于水并稀释至100mnLo 注:制备操作要小心,避免未溶解颗粒沉淀或悬浮于溶液中(必要时可加热助溶 溶液贮存在棕色具磨口塞的玻璃瓶中 3.8过硫酸钾;50gL溶液。 将5g过硫酸钾(K2S2Og)溶于水并稀释至100mL。 使用当天配制此溶液 3.9盐酸羟胺:100g/L溶液。 将10g盐酸羟胺(NH2OH·HC)溶于水并稀释至100ml。 每次用5nL双硫腙溶液(3.12)萃取,至双硫腙不变色为止,再用少量氯仿(3.3)洗两次 3.10亚硫酸钠:200g/L溶液。 将20g亚硫酸钠Na2SO4·7H2O溶于水并稀释至100ml 3.11双硫腙:1gL氯仿溶液。 将0lg双硫腙(CkHN: NCSNHNHC6H)溶于20mL氯仿中,滤去不溶物,置分液漏 斗中,每次用50mL1+100氨水提取5次,合并水层,用6molL盐酸中和后,再用100mL氯 仿(3.3)分三次提取,合并氯仿层贮于棕色瓶中,置冰箱内保存。 3.12双硫腙:透光率约为70%(波长500nm,l0mm比色皿)的氯仿溶液 将双硫腙溶液(3.11)用氯仿(3.3)稀释而成。1 FHZHJSZ0007 水质 总汞的测定 高锰酸钾过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0007 水质 总汞的测定 高锰酸钾 过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法 本方法适用于生活污水 工业废水和受汞污染的地面水 用双硫腙分光光度法测定汞含量 在酸性条件下 干扰物主要是铜离子 在双硫腙(二苯 硫代偕肼腙)洗脱液中加入 1 (m/V)EDTA 二钠(乙二胺四乙酸二钠) 至少可掩蔽 300ìg 铜离 子的干扰 本方法的摩尔吸光系数 7.1 104 L mol-1 cm-1 取 250mL 水样测定 汞的最低检出浓度为 2ìg/L 测定上限为 40ìg/L 1 定义 总汞 未过滤的水样 经剧烈消解后测得的汞浓度 它包括无机的 有机结合的 可溶 的和悬浮的全部汞 2 原理 在 95 用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解 把所含汞全部转化为二价汞 用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原 在酸性条件下 汞离子与双硫腙生成橙色螯合物 用 有机溶剂萃取 再用碱溶液洗去过剩的双硫腙 3 试剂和材料 除另有说明外 分析中仅使用水(3.1)及公认的分析纯试剂 其中含汞量要尽可能少 注 如采用的试剂导致空白试验值偏高 应改用级别更高的或经过提纯精制的试剂 3.1 去离子水 电阻率在 500,0000 cm(25 )以上 3.2 无水乙醇(C2H5OH) 优级纯 3.3 氯仿(CHCl3) 重蒸馏并于每 100mL 中加入 1mL 无水乙醇(3.2)作保存剂 3.4 硫酸(H2SO4) ñ20 1.84g/mL 优级纯 3.5 硝酸(HNO3) ñ20 1.4g/mL 优级纯 3.6 硝酸 约 0.8mol/L 溶液 将 50mL 硝酸(3.5)用水稀释至 1000mL 3.7 高锰酸钾 50g/L 溶液 将 50g 高锰酸钾(KMnO4 优级纯 必要时重结晶精制)溶于水并稀释至 1000mL 注 制备操作要小心 避免未溶解颗粒沉淀或悬浮于溶液中(必要时可加热助溶) 溶液贮存在棕色具磨口塞的玻璃瓶中 3.8 过硫酸钾 50g/L 溶液 将 5g 过硫酸钾(K2S2O8)溶于水并稀释至 100mL 使用当天配制此溶液 3.9 盐酸羟胺 100g/L 溶液 将 10g 盐酸羟胺(NH2OH HCl)溶于水并稀释至 100mL 每次用 5mL 双硫腙溶液(3.12)萃取 至双硫腙不变色为止 再用少量氯仿(3.3)洗两次 3.10 亚硫酸钠 200g/L 溶液 将 20g 亚硫酸钠(Na2SO4 7H2O)溶于水并稀释至 100mL 3.11 双硫腙 1g/L 氯仿溶液 将 0.1g 双硫腙 C6H5N NCSNHNHC6H5 溶于 20mL 氯仿中 滤去不溶物 置分液漏 斗中 每次用 50mL 1+100 氨水提取 5 次 合并水层 用 6mol/L 盐酸中和后 再用 100mL 氯 仿(3.3)分三次提取 合并氯仿层贮于棕色瓶中 置冰箱内保存 3.12 双硫腙 透光率约为 70 (波长 500nm 10mm 比色皿)的氯仿溶液 将双硫腙溶液(3.11)用氯仿(3.3)稀释而成