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5i=ba-eR-st5) 将S1=0.00799mm,S:'=0.05mm,△0=0.0003636(弧度)R=250mm代入上式可得 S2=bk=0.1318mm (2)计算△0x 将仪器常数r、R和计算所得数据0、△,、S,'、S:和Sz代入(24)式可得 △6x=p+0=0.0197785°+0.0197956° =0.0395741°÷0.04° (3)计算在S1=ak,S,=bx条件下分光晶体摆动曲线的临界宽度8x 由公式(12)可计算8k, 可见平晶光条件下ǒk小于聚焦分光条件下的6x〔2)。 0-A0,+A0,_0.0208°0.0396-0.0302 2 2 (4)根据ak、bk和δk的数值及现实的实验条件确定合理的实验方案。 选用Cu试样,在确定分辨本领为1000(EXAFS测量下限要求)的条件下经计算得ak〧 0.008mm,bk〧0.132m日,6k=0.030°。考虑到ak太小,入射强度损失较大且不易制做, 所以实验方案拟将用保持bk=0.132mm不变,将分光晶体的摆动曲线宽度调至8=6k= 0.03°,而增大入射狭缝S:的方案为宜。而S,增大的最佳宽度S1x可根据中=6n=8k, 2中=8m+8m=8k算出(见图9)即: A8k=△0,+òk=S+S1k (26) r Sk=A0r-S1'=A0+8-S/ (27) 式中△,k一一相应入射(即出射)狭缝最佳宽度S1x的入射束发散度。将已知常数和计算值 代入(27)式可得 S1k=(0.0208+0.0302 57.29 ×159.5-0.05±0.092(mm) 当S:继续增大时(S,>S:k),分辨本领保持不变,但信噪比却不再增大。故继续增大S,已 无实际意义。如果所用分光晶体完整性欠佳,无法满足8的要求,此时只能令bk= 0.132mm,将S,调至ak=0.008mm,从而放宽对摆动曲线宽度8的苟刻要求。 5.临界条件与待测试样的关系 临界条件(即ak、bk和8x的数值)显然还与待测试样有关。因为当分辨本领根据 EXAFS要求选定后,由于待测试样原子序数的不同(此时吸收限入亦不相同)必然导致 距吸收限30v处测量波长所要求的分光晶体反射角的不同(反射晶面不变)。由公式(T) 公=tg/△可以看出,当8=100时,的改变会导致△0的改变,而△0的改变就导致 ak、bk和6k的改变。例如当待测试样原子序数较大时,由于它的吸收限入k较小(即入x较 短),自然距入x30v处起始测量波长就短,在反射晶面不变时其分光晶体相应的反射角就 小,因此在保持分辨本领仍为1000时所允许的△6就小,从而ak、bk和6k显然也就比较小。 不言而喻,当待测试样原子序数较小时,ak、bk和8k显然可以较大,从而放宽了对临界条 件的要求并使得因波长变长信噪比下降的趋势得以补偿。 110‘ △” · ‘ 一 直 ,, 将 , 尹 二 , 么 弧 度 代 入 上式可 得 二 七 二 计 算△ 将仪 器 常数 、 和计 算所 得数据 、 、 、 声 、 和 代入 式可 得 △ 甲 。 。 。 。 亡 。 计 算在 , 条件下分光 晶体摆动曲线的临 界宽度 由公 式 可计 算各 , 可见平 晶光 条件下 各、 小于聚 焦分光条件下 的 各 〔幻 。 各 △ △ 。 。 根据 、 ‘ 和 各‘ 的数值 及现实的 实验 条件确定合理的实验方案 。 选 用 试样 , 在 确定分辨 本领 为 测量下 限要求 的 条件下 经计 算 得 ‘ , 日 , “ 。 考虑到 太小 , 入射强度损失较大且 不易 制做 , 所 以实验方案拟将用 保持 不 变 , 将分光 晶体 的 摆 动 曲线 宽度调 至 各 乙、 二 , 而增 大入射 狭缝 的 方 案为宜 。 而 增 大的 最 佳宽度 可 根 据 耳 , 齐 。 通各 , 冲 乞 。 二 算出 见 图 即 ‘ △ 、 乙 , 一 △ 一 一 一, 二 △ 、 一 声 式 中△ 、 — 相应 入射 即出射 狭缝最佳宽度 、 的入射 束发散度 。 将 巳知常数和计 算值 代入 式可得 巴 一 一 二 下认 — 一 土 当 继续增大 时 , 分辨 本领保持不 变 , 但 信噪比却不 再增大 。 故继 续增 大 已 无实际 意义 。 如果 所 用 分 光 晶 体完 整性 欠佳 , 无法 满 足 各 的 要求 , 此 时 只 能 令 。 , 将 调 至 , 从而放宽对摆 动 曲线宽度 乙的苟刻要求 。 临界条件与待洲试样 的关系 临界条件 即 、 和 各‘ 的 数值 显然还 与待 测试样 有关 。 因为 当 分 辨 本领 根据 要求选定后 , 由于待 测试样原子 序数的 不 同 此 时吸 收 限 从亦 不相 同 必 然导 致 距吸 收 限 处测量 波长所要求的 分光晶体反射角 的 不 同 反 射晶面 不 变 。 由公式 入 。 , ‘ 。 一 , 、 , , 、 ,, 。 。 “ 人 。 ‘ 。 “ 。 一 一 ‘ 。 一 ,‘ , 。 二 云金 , 盯△ 可 以看 出 , 当玄 一 ” 时 , 的改 变会导 致 △ 的 改变 , 而△ 的改 变就导致 、 和 的 改 变 。 例如 当待测试 样原子 序 数较大 时 , 由于 它的吸 收限 入 较小 即 入 较 短 , 自然距 入‘ 处起始 测量 波长就 短 , 在反射 晶面 不变时 其分光晶体 相应 的 反射 角 就 小 , 因此 在保持分辨 本领仍为 。 。 时所允许的△ 就小 , 从而 、 、 和 各‘ 显然也就 比较 小 。 不 言而喻 , 当待测试样原子 序数较小时 , ‘ 、 、 和 乙 显 然可 以较 大 , 从 而放 宽了对 临界条 件的 要求 并使得因波长 变长信 噪 比下降的趋势得 以补偿
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