1、正丁醚合成 (1)取100mL三颈圆底烧瓶，电炉、石棉网、冷凝管、温度计（注意： 温度计插入液面以下)、油水分离器等试验仪器，根据先下后上，先左后右原 则，依次组装圆底烧瓶、分水器和球形冷凝管装置。分水器（注意油水分离器 搭建前必须检漏)中加入加满水后先从底部放出2mL水，水的体积用量筒定 量。 (2)取31mL正丁醇（约0.37mol)加入到小烧杯中，再向其中缓慢滴加 4.5mL(约0.08mol)浓硫酸（注意滴加过程中应边滴加边用玻璃棒搅拌，防治 硫酸局部浓度过大氧化正丁醇，如果正丁醇被氧化则溶液将会呈现粉红色)。 (3)将混合均匀后的正丁醇和浓硫酸混合液（无色透明液体）从三颈烧瓶 的侧口加入到100mL三口烧瓶中，并加入几粒沸石(1-3粒，太多后处理时会 大量吸附产物影响收率)，调节温度计位置（注意：温度计插入液面以下但不 碰触烧瓶壁)。 (4)开启电炉加热，可先开大火加热使蒸汽能在冷凝管回流，再减小火力 保持蒸汽在冷凝管处回流分水。当分水器全部充满水时，从分水器下口放出1.8 L水，继续反应直到分水器再次全部被水充满或三口瓶中反应液温度可达 134136℃（反应时间约1.5h),则立即停止加热并移除热源。若继续加热，则 反应液变黑并有较多副产物烯生成。 2、分液、干燥 (1)将反应液冷却到室温后倒人盛有50mL水的分液漏斗中（注意：必须 是产物往分液漏斗中的水层倾倒，顺序不能颠倒，此顺序确保浓硫酸往水溶液 中加)，充分振摇，静置分出有机层，上层为粗产物层，下层为硫酸层弃去。 (2)粗产物层依次用30mL水、15mL5%的氢氧化钠溶液、15mL水和 15mL饱和氯化钙溶液洗涤（共4次洗涤和分液）， (3)将上述洗涤后的粗产品置于干燥的窄口瓶中（如：锥形瓶，碘量瓶 等)，加无水氯化钙干燥（干燥完全后粗产品溶液变为澄清液体且氯化钙呈分 散颗粒状)。 3、蒸馏1、正丁醚合成 （1）取 100mL 三颈圆底烧瓶，电炉、石棉网、冷凝管、温度计（注意： 温度计插入液面以下）、油水分离器等试验仪器，根据先下后上，先左后右原 则，依次组装圆底烧瓶、分水器和球形冷凝管装置。分水器（注意油水分离器 搭建前必须检漏）中加入加满水后先从底部放出 2 mL 水，水的体积用量筒定 量。 （2）取 31mL 正丁醇（约 0.37 mol）加入到小烧杯中，再向其中缓慢滴加 4.5mL（约 0.08 mol）浓硫酸(注意滴加过程中应边滴加边用玻璃棒搅拌，防治 硫酸局部浓度过大氧化正丁醇，如果正丁醇被氧化则溶液将会呈现粉红色)。 （3）将混合均匀后的正丁醇和浓硫酸混合液（无色透明液体）从三颈烧瓶 的侧口加入到 100mL 三口烧瓶中，并加入几粒沸石（1-3 粒，太多后处理时会 大量吸附产物影响收率），调节温度计位置（注意：温度计插入液面以下但不 碰触烧瓶壁）。 （4）开启电炉加热，可先开大火加热使蒸汽能在冷凝管回流，再减小火力 保持蒸汽在冷凝管处回流分水。当分水器全部充满水时，从分水器下口放出 1.8 mL 水，继续反应直到分水器再次全部被水充满或三口瓶中反应液温度可达 134~136℃（反应时间约 1.5h），则立即停止加热并移除热源。若继续加热，则 反应液变黑并有较多副产物烯生成。 2、分液、干燥 （1）将反应液冷却到室温后倒人盛有 50mL 水的分液漏斗中（注意：必须 是产物往分液漏斗中的水层倾倒，顺序不能颠倒，此顺序确保浓硫酸往水溶液 中加），充分振摇，静置分出有机层，上层为粗产物层，下层为硫酸层弃去。 （2）粗产物层依次用 30mL 水、15mL 5%的氢氧化钠溶液、15mL 水和 15mL 饱和氯化钙溶液洗涤 （共 4 次洗涤和分液）， （3）将上述洗涤后的粗产品置于干燥的窄口瓶中（如：锥形瓶，碘量瓶 等），加无水氯化钙干燥（干燥完全后粗产品溶液变为澄清液体且氯化钙呈分 散颗粒状）。 3、蒸馏