将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，蒸馏，收集139-142℃的馏分。 注意事项： 1、硫酸加入时必须边搅拌边滴加且滴加速度不能过快 2、分水器中放下的水的体积需要预先计算（加水量许计算），其水面低于分水 器回流支管下沿3~5mm,以保证醇能及时回到反应体系继续参加反应。本实验 理论计算失水体积为3.33ml,故分水器中应放掉约3.8ml水，由于一次放出 4mL水将会使分水器中液面下降过多，暂留正丁醇过多不利于反应，因此采取 分2次，第一次放出2ml水，分水器快满了之后在放1.8mL水的方法，注意： 只要水不回流到反应体系中就不要放水。 3、制备正丁陈的较官温度是130一140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁 醚可与水形成共沸点物（沸点94.1℃含水33.4）：另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸 物（沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%），正丁醇也可与水形成共沸物（沛点93℃，含 水44.5)，故应在100一115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。 4、碱洗过程中，不要太剧烈摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困难。一旦 形成乳液，可以加入少量食盐等电解质或水，超声等使之分层。 5、正丁醇溶于饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。 6、上层粗产品的洗涤也可以先每次用冷的30mL50%硫酸洗涤两次，再每次用 30mL水洗涤两次。因为50%硫酸能洗去粗产品中的正丁醇，但正丁醚也能微 溶，所以产率略有降低。 思考题： 1、根据本实验正丁醇的用量计算应生成的水的体积。 答：假设正丁醇全部反应生产正丁醚，则生产水0.37/2=0.185mol,其体积约 为0.185x18÷0.98=3.4ml 2、反应结束后为什么要将混合物倒入40L水中？各步洗涤的目的何在？ 将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，蒸馏，收集 139-142℃的馏分。 注意事项： 1、硫酸加入时必须边搅拌边滴加且滴加速度不能过快 2、分水器中放下的水的体积需要预先计算(加水量许计算) ，其水面低于分水 器回流支管下沿 3~5mm，以保证醇能及时回到反应体系继续参加反应。本实验 理论计算失水体积为 3.33ml，故分水器中应放掉约 3.8ml 水，由于一次放出 4mL 水将会使分水器中液面下降过多，暂留正丁醇过多不利于反应，因此采取 分 2 次，第一次放出 2ml 水，分水器快满了之后在放 1.8mL 水的方法，注意： 只要水不回流到反应体系中就不要放水。 4、碱洗过程中，不要太剧烈摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困难。一旦 形成乳液，可以加入少量食盐等电解质或水，超声等使之分层。 5、正丁醇溶于饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。 6、上层粗产品的洗涤也可以先每次用冷的 30mL 50%硫酸洗涤两次，再每次用 30mL 水洗涤两次。因为 50%硫酸能洗去粗产品中的正丁醇，但正丁醚也能微 溶，所以产率略有降低。 思考题： 1、根据本实验正丁醇的用量计算应生成的水的体积。 答：假设正丁醇全部反应生产正丁醚，则生产水 0.37/2=0.185mol，其体积约 为 0.185x18÷0.98=3.4mL 2、反应结束后为什么要将混合物倒入 40mL 水中？各步洗涤的目的何在？