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双管(1)及热解涂层管次之;且蜂高吸光度提高倍数较蜂面积高,有热解涂层的石墨管吸光 度较无热解涂层的高。 2,2酸的影响 试验了盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸的影响,表明:对各种石墨管,每种酸的影响基本是 相似的:其中,盐酸、硝酸浓度在2%一10%间无影响(小于2%时随酸浓度升高而升高), 而硫酸、高氯酸对第有显著干扰。以上结果表明:改变石晏管类型,难以对酸的干扰产生抑 制效果。 2,3基体及合金元素干扰 试验了治金样品中基体元素铁、钴、镍及常见合金元素对銻的干扰,所得相对吸光度值 列于表2~5。 表2铁对佛测定的影响(相对吸光度) Table 2 Interference of Fe on Sb (relative absorbance) 石量管 铁 必 量,mg/ml 测量模式 类型 0,10 0.50 1.00 4.00 8.00 12.00 双管(1) 0.98 1,06 1.03 0,98 0,97 0.87 A.5 1.07 1.04 1.03 1.06 1,06 1.07 A 0.97 0.98 1.04 1.00 0.90 双管(2) 0.87 A.5 0.98 1.04 1.08 1.01 1.00 0.97 A 1.19 1.13 1.26 1.23 1.11 日立普遍管 1,26 A 0.97 0.88 0.79 0.73 0.81 0.89 A 1.06 0.94 0.86 0.63 0.58 0.58 热解涂层管 1x 0.91 0.96 0.86 0.86 0,85 0,82 A 平台 1.45 1.33 1.00 0.94 A+s 1.13 1.11 1.22 1.25 一 由表2~4见:双管(1)可使高于銻浓度80000倍铁、钴不千扰测定,其他类型石墨管除 双管(2)以峰面积测定时对铁无干扰外,均有较严重的影响,其表现为:干扰离子含量低时, 使吸光度升高,含量高时,吸光度降低。 镍的干扰较严重,使用各种石墨管均无法消除干扰,但使用双管(1)可使镍含量小于 1mg/ml时吸光度基本恒定。 比较双管(1)、双管(2)及普通石墨管和热解涂层管的结果,可见:石墨管热解涂层后, 对干扰的抑制能力明显降低,表现为峰高值降低。 表5为合金元素的干扰试验结果,用双管(1)可使500μg/mlCd、V、AI、Mo、Cr峰 面积和Ti、Cu、W峰高不千扰,100rg/ml时除Cr外基本无干扰。而另两种石墨管则无法 消除这些干扰。可见:双管抑制干扰的能力强于其他石墨管。同时可看出:干扰指况与干扰 元素挥发性有关,一般地,干扰元素挥发性越大,干扰越小;认为是干扰离子和待测元素形 285双管 及热解涂层 管次之 且 峰高吸 光度 提高倍数较峰面积高 , 有热解涂 层 的石墨管 吸 光 度较 无热 解 涂层 的高 。 酸 的 影响 试验 了盐酸 、 硝酸 、 硫 酸 、 高氯酸 的影响 , 表 明 对各 种石墨管 , 每 种酸 的影 响基本是 相似的 其 中 , 盐 酸 、 硝酸 浓 度在 一 间无影 响 小 于 时随酸 浓 度升 高而升 高 , 而 硫酸 、 高氯酸对鲜有显 著干扰 。 以 上结果 表 明 改 变石墨 管类型 , 难以对 酸 的 干扰 产生抑 制效果 。 、 、 基 休及 合 金 元素干扰 试验 了冶 金 样 品中基 体元 素铁 、 钻 、 镍及 常见 合 金 元素 对锑的 干扰 , 所得相对 吸 光度 值 歹 于 表 。 表 铁对 锑测 定 的影响 相 对 吸光 度 石 墨 管 类 型 测量 模式 。 量 , 。 。 。 双管 双 管 夕 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 通刁涯乃 日立普遍管 。 。 。 。 。 。 。 。 。 热解 涂 层管 二 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 了 月五通月 平 台 月 五 。 。 。 。 。 。 。 。 。 、 由 表 一 见 双管 可 使高于缘浓 度 倍铁 、 钻 不干扰测 定 , 其他 类型 石墨管除 双管 以峰面 积测定 时对铁 无 千扰外 , 均 有较 严重 的影 响 , 其表现为 干扰离 子含 量低 时 , 使 吸 光 度升 高 , 含 量高时 , 吸光度降低 。 镍的干扰较严 重 , 使 用各 种 石墨管 均 无 法消除 干扰 , 但 使 用双管 可 使 镍 含 量 小 于 时吸 光 度基本恒 定 。 比较双管 、 双管 及 普通 石墨 管和 热解涂 层管 的结 果 , 可见 石墨 管热解涂 层后 , 对干扰 的抑制能力 明显 降低 , 表 现为峰 高值降低 。 表 为 合 金元素 的干扰试验结果 , 用双管 可使 伽 、 、 、 。 、 峰 面积和 、 、 峰 高不干 扰 , 。 声 厂 时除 外 基 本无干扰 。 而 另两种 石墨 管则 无法 消除这些干扰 。 可见 双 管抑 制干扰的 能力 强 于其他 石墨 管 。 同时可看 出 干扰情况 与 干扰 元素挥发性有关 , 一般地 , 干扰元素挥发性越大 , 干扰越小 认为是干扰离子和待测元素形
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