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面状态对分析性能有显著影响,文献〔1〕指出:待测元素金属性越强,使用热解涂层管越有 利:而Sperling等2,3提出双管技术,但未做有关千扰的研究。 对石墨管表面进行难熔碳化物涂层处理,亦可改善其分析性能。Criand【4)用L'vov平 台测第时,平台以钼处理后,减小了化学干扰和光谱干扰,文献〔5)用钽涂层管测銻等元素, 发现石墨管寿命及分析精度都有提高。 文中对几种石墨管测銻时干扰进行了比较,表明以双管(1)效果最好。 1实 验 1.1仪器设备 日立180一80偏辰塞曼原子吸收分光光度计。 普通石墨管(日立),热解涂层管,微管及热解涂层平台(平度),其中: 双管(1):内管为非热解涂层微管。 双管(2):内管为热解涂层微管。 銻空心阴极灯。 1.2试剂 銻标液:14g/ml,由1mg/ml贮备液配制(含HNO,5%)。 铁、钻、镍贮备液:20mg/ml,其它离子:1mg/ml 盐酸、硝酸、硫酸、高氨酸(优级纯)。 1.3实验条件 干燥:80一120°C,30s(平台:40s:双管:45s影灰化同);灰化:400°C,30s影原子 化:2400°C,7s;净化:2900°C,3s。 光控升温;载气:Ar,流量:250ml/min,原子化时停气;试液中含銻0.14g/ml;介 质:3%硝酸;进样量:10】(自动进样)。 2结果与讨论 2.1对灵敏度的影响 比较几种石墨管测绨的灵做度(表1),均较普通石墨管有明显提高。以双管(2)最高, 表1不同类型石量管吸光定 Table 1 Absorbances of different graphite tubes 石 界 管 卷 型 测量核式 日立普通管热解涂层管 双管(I) 双管(2) 平。台 A 0.162 0.261 0.259 0.304 0.195 A. 0.110 0.112 0.131 0.145 0.102 A,峰高; 1·5,峰面积 284面状态对分 析性能有显著影 响 , 文献〔 〕指出 待测 元素 金属性越强 , 使用热解涂层 管 越 有 利 , 而 】 等 〔 “ ’ “ 〕 提 出双管技 术 , 但 未 做 有 关 干扰 的 研究 。 对石墨 管表 面 进行 难熔 碳 化物 涂 层处 理 , 亦 可改 善其分析性 能 。 〔 ‘ ’ 用 ‘ , 平 台测 译时 , 平台 以 铂 处 理 后 , 减 小 了化学 干扰 和 光 谱 干扰 文献 〔 〕 用 担 涂 层管测 锑等元 素 , 发 现 石墨管 寿命 及 分 析精 度都 育提 高 。 文 中对 几种 石墨管测 缘时 干扰 进行 了比较 , 表 明 以 双管 效 果 最 好 。 实 验 仪 登 设备 日 立 一 偏振 塞 曼原 子吸 收分 光光 度计 。 普通 石墨管 日立 , 热 解涂层 管 , 微 管 及热 解 涂层 平 台 平度 , 其中 双管 内管为非 热解 涂层 微 管 。 双管 内管为热解 涂层 微管 。 锑空 心阴极 灯 。 户件 。 试荆 锑标液 群 铁 、 钻 、 镍 贮 备液 盐 酸 、 硝酸 、 硫酸 、 由 贮 备液配 制 含 ,‘ , 其它离子 高氯酸 优级纯 。 实牲条件 尸 干燥 一 “ , 乎台 双管 灰化 同 灰 化 , 原 子 化 , 净化 , 。 光控升温 , 载气 , 流量 , 原 子 化时停气 试液 中 含 锑 娜 二 , 介 质 肠硝酸 进 样量 川 自动进 样 。 结果与讨论 对 灵敏 度的影晌 比较几 种石墨管测锑 的灵 故度 表 , 均 较 普通 石墨 管有明显 提 高 。 以双管 最 高 , 裹 不 同 类型石 管吸光 度 勿 ‘ , 妇 叫 … 侧 石 撰 苍 类 型 侧 且 模 式 石 撰 管 类 型 日立 普通誉 热 解 涂 层管 双 管 双 管 平 台 。 。 。 峨 。 。 。 。 刁 峰高 , ·性 · 峰 面积
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