实验二十一 气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药 一、目的与要求： 1、掌握有机氯农药残留量的测定方法 2、初步掌握国产 103 型气相色谱仪的使用方法。 二、原理： 气相色谱法是一种比较新型的物理分离的分析方法，其作用原理是当样品组 分经气化呈气态的载气的携带下，通过填满固定相的色谱柱时，由于样品组分在 气-液(或气-固)两相中的分配(或吸附)系数的不同而得到分离。在柱后接上检测 器，显示色谱峰，与有机氯农药标准溶液比较即可定性和定量地测得样品的组成 成分。 三、试剂与仪器： 1、试剂 (1)丙酮重蒸 (2)石油醚 60-90℃经全玻璃系统蒸馏器重蒸至色谱图无异常． (3)无水硫酸钠(AB)，550℃灼烧 4 小时。 (4)内标溶液，以环氧七氯为内标：称环氧七氯 0.0100 克以上，用少许丙酮溶 解，用石油醚定容至 100 毫升。 (5)农药的标准溶液： λ分另 Jj 称取 2-666，β-666，γ-666，δ-666，PP`-DDE，0P， -DDT，PP`-DDD， PP-DDT 标准样品各 0.01 克用少量丙酮溶解后，以石油醚定容 100 毫升，(100ug ／ml)称 A 液。 B、精密吸取 2-666，γ-666，A 溶液 5 毫升，δ-666A 溶液 10 毫升， β-666，PP`-DDE，0P-DDT，PP`-DDD，PP-DDTA 溶液各 25 毫升，置于 1000 毫升容量瓶中，用石油醚定容为 B 液，δ-666，γ-666，B 液浓度为(0.5ug／ml)， 6-666B 液浓度为(1ug／ml)，β-666，PP`-DDE，0P`-DDT，PP-DDD`，PP-DDT` 浓度为(2.5ug／ml)， c、配制几种不同浓度应用的标准 C 液。 分别取 8 种 B 液各 16 毫升，14 毫升，12 毫升，10 毫升，8 毫升置 5 个 100 毫升容量瓶内，分别加 100 微升环氧七氯后用石油醚定容到 100 毫升为 C 液。实验二十一 气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药 一、目的与要求： 1、掌握有机氯农药残留量的测定方法 2、初步掌握国产 103 型气相色谱仪的使用方法。 二、原理： 气相色谱法是一种比较新型的物理分离的分析方法，其作用原理是当样品组 分经气化呈气态的载气的携带下，通过填满固定相的色谱柱时，由于样品组分在 气-液(或气-固)两相中的分配(或吸附)系数的不同而得到分离。在柱后接上检测 器，显示色谱峰，与有机氯农药标准溶液比较即可定性和定量地测得样品的组成 成分。 三、试剂与仪器： 1、试剂 (1)丙酮重蒸 (2)石油醚 60-90℃经全玻璃系统蒸馏器重蒸至色谱图无异常． (3)无水硫酸钠(AB)，550℃灼烧 4 小时。 (4)内标溶液，以环氧七氯为内标：称环氧七氯 0.0100 克以上，用少许丙酮溶 解，用石油醚定容至 100 毫升。 (5)农药的标准溶液： λ分另 Jj 称取 2-666，β-666，γ-666，δ-666，PP`-DDE，0P， -DDT，PP`-DDD， PP-DDT 标准样品各 0.01 克用少量丙酮溶解后，以石油醚定容 100 毫升，(100ug ／ml)称 A 液。 B、精密吸取 2-666，γ-666，A 溶液 5 毫升，δ-666A 溶液 10 毫升， β-666，PP`-DDE，0P-DDT，PP`-DDD，PP-DDTA 溶液各 25 毫升，置于 1000 毫升容量瓶中，用石油醚定容为 B 液，δ-666，γ-666，B 液浓度为(0.5ug／ml)， 6-666B 液浓度为(1ug／ml)，β-666，PP`-DDE，0P`-DDT，PP-DDD`，PP-DDT` 浓度为(2.5ug／ml)， c、配制几种不同浓度应用的标准 C 液。 分别取 8 种 B 液各 16 毫升，14 毫升，12 毫升，10 毫升，8 毫升置 5 个 100 毫升容量瓶内，分别加 100 微升环氧七氯后用石油醚定容到 100 毫升为 C 液