34检测器类型:ECD,采用63Ni放射源或高温3H放射源 3.5色谱柱:硬质玻璃柱,长1.8~2.0m;内径2.5~3.5mm 3.51色谱柱类型:填充柱。 3.511载体: Chromosorb WHP80-100目(或60-80目) 3.51.2固定液: a. PegA(已二酸乙二醇聚酯),最高使用温度为220C b.FFAP,最高使用温度为270℃。 3.52涂渍固定液的方法:静态法。 3.53色谱固定相: 3.53.1柱a:5% PEGA Chromosorb WhP80-100目 3.53.2柱b.5% FFAP Chromosorb WhP80~100目。 3.54色谱柱的老化: 3.54l柱a(3.551):在不通氮气流下加温100C,6h;在氮气流(20-30mL/min)下,分别连 续在120℃老化4h170℃老化8h和210℃老化&h 3.542柱b(3552)在不通氮气流下加温100℃老化24h,然后在230C通氮气(20-30 mL/min) 老化24h 3.55色谱柱的柱效能和分离度 在给定条件下,色谱柱总的分离效能大于0.9 36试样预处理时使用的仪器和试剂 3.61样品瓶:100omL具塞磨口玻璃瓶。 362分液漏斗:100mL、500mL。 36、3全玻璃蒸馏装置:5σonL蒸馏瓶和与之配套的冷凝管及磨口弯管接口。 364微量注射器:10iL、5iL 365具塞磨口离心管,5mL。 366无水硫酸钠干燥柱:内径0.6-0.8cm,带活塞玻璃柱,内装填2g无水硫酸钠(2.3),柱 下端用玻璃棉固定。 3.67玻璃棉:经硅烷化 368硫酸(1+3):所用水为(222) 4试样制备 4.1样品性质 41.1样品名称和状态:水样品,液体 41.2样品的稳定性:水中硝基苯类化合物不够稳定,一硝基苯类(224.1)易挥发;硝基氯苯 2,4→DNI2,6-DNT、2,5一DNT等化学性质不稳定,见光易起变化,应避光低温保存 42水样采集和储存方法 421水样收集在样品瓶(36.1)中,7天内完成萃取,从采集到萃取前,在4C下避光保存, 萃取后40天内完成分析 43试样的预处理 43.1水样的萃取和净化:视水样的不同情况,分别按如下处理。 431.1苯直接萃取法 适用对象:含硝基苯类化合物(1.1)浓度较高(10gL以上),所含干扰杂质的成分不复杂 的工业废水的分析 操作步骤:摇匀水样,准确量取一定量(10-250mL)置入500mL分液漏斗,加入250mL 苯(221),摇动,放出气体,再振摇萃取3~5min,静置5-10min,两相分层,弃去水相,将 苯液通过无水硫酸钠柱(366)干燥后,移取2~3mL,置入事先盛有少许无水硫酸钠(2.2.3)的具 塞离心管(365)中,备色谱分析用。 43.1.2蒸馏一苯萃取法 22 3.4 检测器类型 ECD 采用 63 Ni 放射源或高温 3H 放射源 3.5 色谱柱 硬质玻璃柱 长 1.8~2.0m 内径 2.5~3.5mm 3.5.1 色谱柱类型 填充柱 3.5.1.1 载体 Chromosorb WHP80~100 目 或 60~80 目 3.5.1.2 固定液 a. PEGA(已二酸乙二醇聚酯) 最高使用温度为 220 b. FFAP 最高使用温度为 270 3.5.2 涂渍固定液的方法 静态法 3.5.3 色谱固定相 3.5.3.1 柱 a: 5%PEGA Chromosorb WHP80~100 目 3.5.3.2 柱 b. 5%FFAP Chromosorb WHP80~100 目 3.5.4 色谱柱的老化 3.5.4.1 柱 a (3.5.5.1) 在不通氮气流下加温 100 6h 在氮气流(20~30mL/min)下 分别连 续在 120 老化 4h 170 老化 8h 和 210 老化 8h 3.5.4.2 柱 b (3.5.5.2) 在不通氮气流下加温 100 老化 24h 然后在 230 通氮气(20~30mL/min) 老化 24h 3.5.5 色谱柱的柱效能和分离度 在给定条件下 色谱柱总的分离效能大于 0.9 3.6 试样预处理时使用的仪器和试剂 3.6.1 样品瓶 1000mL 具塞磨口玻璃瓶 3.6.2 分液漏斗 100mL 500mL 3.6.3 全玻璃蒸馏装置 500mL 蒸馏瓶和与之配套的冷凝管及磨口弯管接口 3.6.4 微量注射器 10ìL 5ìL 3.6.5 具塞磨口离心管 5mL 3.6.6 无水硫酸钠干燥柱 内径 0.6~0.8cm 带活塞玻璃柱 内装填 2g 无水硫酸钠(2.2.3) 柱 下端用玻璃棉固定 3.6.7 玻璃棉 经硅烷化 3.6.8 硫酸(1+3) 所用水为(2.2.2) 4 试样制备 4.1 样品性质 4.1.1 样品名称和状态 水样品 液体 4.1.2 样品的稳定性 水中硝基苯类化合物不够稳定 一硝基苯类(2.2.4.1)易挥发 硝基氯苯 2 4 DNT 2 6 DNT 2 5 DNT 等化学性质不稳定 见光易起变化 应避光低温保存 4.2 水样采集和储存方法 4.2.1 水样收集在样品瓶(3.6.1)中 7 天内完成萃取 从采集到萃取前 在 4 下避光保存 萃取后 40 天内完成分析 4.3 试样的预处理 4.3.1 水样的萃取和净化 视水样的不同情况 分别按如下处理 4.3.1.1 苯直接萃取法 适用对象 含硝基苯类化合物(1.1)浓度较高(1.0ìg/L 以上) 所含干扰杂质的成分不复杂 的工业废水的分析 操作步骤 摇匀水样 准确量取一定量(10~250mL)置入 500mL 分液漏斗 加入 25.0mL 苯(2.2.1) 摇动 放出气体 再振摇萃取 3~5min 静置 5~10min 两相分层 弃去水相 将 苯液通过无水硫酸钠柱(3.6.6)干燥后 移取 2~3mL 置入事先盛有少许无水硫酸钠(2.2.3)的具 塞离心管(3.6.5)中 备色谱分析用 4.3.1.2 蒸馏 苯萃取法