适用对象:含杂质成分复杂的工业废水和地面水中一硝基类化合物(1.1)或2,6-DNT 2,5-DNT的分析。 操作步骤:摇匀水样,用250mL量筒量取250mL,置入于500mL蒸馏瓶(363)中,加 水(222)至300mL、玻璃珠数粒,装上冷凝管,在电炉上加热蒸馏,收集馏出液160m于 250mL容量瓶中,加入苯(22.1)50mL,振摇3~5min,静置5min,从瓶口加入实验用水至 液面距离瓶口面1~1.5cm处,静置分层,然后从瓶口缓缓加入无水硫酸钠(2.2.3)l-2g,待其 通过苯层沉入水层后,移出苯萃取液1~2mL,置于事先盛有少许无水硫酸钠(2.2.3)舶具塞离 心管(5mL365)中,备色谱分析用。 注:①如水样浓度很大时,可稀释后测定,或用苯萃取后稀释测定 ②水样预处理时使用的苯有毒,且易挥发着火,操作时应注意在通风橱中进行。 5色谱分析 51色谱分析条件 见表 表1气相色谱条件 柱a:PEGA柱 柱b:FFAP柱 160℃ 60℃ 190℃ 分析对象 硝基苯 O-MNI 2, 6-DNT O-MNT 2, 6-DNT m-MNT 2, 5-DNT m-MNT 2, 4-DNT p-MNT 2, 4-DNT m-硝基氯苯 3, 5-DNT m-硝基氯苯 3, 5-DNT p硝基氯苯2,4二硝基氯苯P硝基氯苯2,4二硝基氯苯 硝基氯苯 3, 4-DNT o-硝基氯苯 3, 4-DNT 检测器 ECD°Ni(或TH) ECD NI(或 240℃(220℃) 240℃(220℃) 载气流速 30mL/min OmL/min 30mL/min OmL/min 色谱图 见图1 见图2 52校准 521方法 采用标准工作液单点外标峰高计算法。 522标准工作溶液 522.1使用次数:使用标准样品(22.)周期性的重复校准,视色谱柱的稳定性能状况,决定 重复校准周期的长短。一般测定一批试样后,带标样平行测定两次,进行校准。 5222标准工作溶液(标样)的制备:见22.7。 522.3气相色谱分析时使用标准标样的条件: 校准标样的进样体积与试样的进样体积相同;响应值应接近试样的响应值。 b.调节仪器的重复性条件,一个样品连续注射进样测定两次,其峰高相对偏差不大于7% 即可认为仪器处于稳定状态。 校准标样与试样尽可能同时进行分析,直接与单项标准比较而测定某硝基苯类化合物 的浓度。 523校准数据的表示 试样中组分按式(1)校准:3 适用对象 含杂质成分复杂的工业废水和地面水中一硝基类化合物(1.1)或 2 6 DNT 2 5 DNT 的分析 操作步骤 摇匀水样 用 250mL 量筒量取 250 mL 置入于 500 mL 蒸馏瓶(3.6.3)中 加 水(2.2.2)至 300 mL 玻璃珠数粒 装上冷凝管 在电炉上加热蒸馏 收集馏出液 160 mL 于 250 mL 容量瓶中 加入苯(2.2.1) 5.0 mL 振摇 3~5min 静置 5min 从瓶口加入实验用水至 液面距离瓶口面 1~1.5cm 处 静置分层 然后从瓶口缓缓加入无水硫酸钠(2.2.3)1~2g 待其 通过苯层沉入水层后 移出苯萃取液 1~2 mL 置于事先盛有少许无水硫酸钠(2.2.3)的具塞离 心管(5 mL)(3.6.5)中 备色谱分析用 注 如水样浓度很大时 可稀释后测定 或用苯萃取后稀释测定 水样预处理时使用的苯有毒 且易挥发着火 操作时应注意在通风橱中进行 5 色谱分析 5.1 色谱分析条件 见表 1 表 1 气相色谱条件 柱 号 柱 a PEGA 柱 柱 b FFAP 柱 柱 温 160 190 160 190 分析对象 硝基苯 o-MNT m-MNT p-MNT m-硝基氯苯 p-硝基氯苯 o-硝基氯苯 2 6-DNT 2 5-DNT 2 4-DNT 3 5-DNT 2 4-二硝基氯苯 3 4-DNT 硝基苯 o-MNT m-MNT p-MNT m-硝基氯苯 p-硝基氯苯 o-硝基氯苯 2 6-DNT 2 5-DNT 2 4-DNT 3 5-DNT 2 4-二硝基氯苯 3 4-DNT 检测器 ECD 63Ni 或 3H ECD 63Ni 或 3H 温 度 240 220 240 220 载气流速 30mL/min 50mL/min 30mL/min 50mL/min 色谱图 见图 1 见图 2 5.2 校准 5.2.1 方法 采用标准工作液单点外标峰高计算法 5.2.2 标准工作溶液 5.2.2.1 使用次数 使用标准样品(2.2.7)周期性的重复校准 视色谱柱的稳定性能状况 决定 重复校准周期的长短 一般测定一批试样后 带标样平行测定两次 进行校准 5.2.2.2 标准工作溶液(标样)的制备 见 2.2.7 5.2.2.3 气相色谱分析时使用标准标样的条件 a. 校准标样的进样体积与试样的进样体积相同 响应值应接近试样的响应值 b. 调节仪器的重复性条件 一个样品连续注射进样测定两次 其峰高相对偏差不大于 7% 即可认为仪器处于稳定状态 c. 校准标样与试样尽可能同时进行分析 直接与单项标准比较而测定某硝基苯类化合物 的浓度 5.2.3 校准数据的表示 试样中组分按式(1)校准