D0I:10.13374/j.issn1001053x.1998.06.020 第20卷第6期 北京科技大学学报 Vol.20 No.6 1998年12月 Journal of University of Science and Technology Beijing Dec.1998 分光光度法测定微量钪 三元显色体系Sc(Ⅲ)一CPA-pc一I-的研究 温美娟 窦盛琴 北京科技大学应用科学学院，北京100083 摘要系统地研究了Sc(Ⅲ)一CPAp心一I三元配合物显色体系的最佳显色条件及其主要性质， 测定了共存离子的影响.航含量在每25ml含0~7.5μg范围内服从比尔定律，表观摩尔吸光系数 为I.4×101cm1·ol-'.采用该三元体系测定了合成试样及攀枝花铁矿中的微量钪，结果与推 荐值基本相符. 关健词分光光度；钪：三元配合物/偶氨氯跸 分类号0657.32 对氯偶氮氯膦(CPA-pC)为显色剂测定微量钪（Ⅲ）的二元体系已有报道-引，本文在此基 础上引人I形成了钪（Ⅲ）的三元配合物.与相应的二元体系相比，该体系不仅灵敏度大大提 高，而且反应速度加快，配合物的稳定性增加.该体系表现出多元配合物不同配位体之间的协 同效应 实验部分 1.1仪器及主要试剂 仪器：岛津UV-3000分光光度计；pHS-2A酸度计. 钪标准溶液：商品标液：1g1,10%HNO,介质（北京钢铁研究总院产品）. 工作液：5.0mg1.用上述储备液稀释. 1.0×10-molM溶液：准确称取光谱纯Sc,O,0.1379g于小烧杯中，加10ml浓硝酸加热 溶解，定量转移到100ml容量瓶中，去离子水定容， 对氯偶氮氯膦(CPA-pc):1.0×10-4molM水溶液；1.0×10-mol/n水溶液. HNO,溶液：0.1mol/M. PMBP整合树脂：100-200目（核工业部五所）. 1.2实验方法 (1)准确移取5.0μg钪（Ⅲ）于25ml比色管中，依次加入KI溶液8.0ml,HNO2.0ml, 10-‘mol/MCPA-pc2.0ml,摇匀，用去离子水定容摇匀. (2)于50℃水浴加热10~15min,流水冷却至室温.用1cm比色皿于766nm处以试剂空 白为参比测吸光值， 1997-12-25收稿 温美娟女，53岁，副散授第 卷 第 期 年 月 北 京 科 技 大 学 学 报 阮 阳 分光光度法测定微量抗 三元显色体系 一 一 一 一 —的研究 温 美娟 窦盛琴 北京科技大学应用科学学院 ， 北京 摘要 系 统地研究 了 一 一 一 三元配合物显色体 系 的最佳 显色条件及其主要性 质 ， 侧定 了共存离子 的影 响 杭含盆在每 而 含 一 陀 范 围 内服从 比尔定律 表观摩 尔吸光 系数 为 、 · 一 ’ · 一 ’ 采用 该三元体系测定 了合成试样及 攀枝花铁矿 中的微量抗 ， 结果 与推 荐值墓本相符 关健词 分光光度 杭 三元配合物 偶氮氯麟 分类号 对氛偶氮抓麟 以 一 为显 色剂测 定微量 抗 的二元体 系 已 有 报道【 ’一 ’ ， 本 文在此基 础上 引人 一 形 成 了抗 的三元 配合物 与相 应 的二元 体 系相 比 ， 该 体系 不仅灵敏 度 大大提 高 ， 而且反 应速度加快 ， 配合物 的稳定性增 加 该体系表 现 出多 元 配合 物不 同配位体之 间 的协 同效应 实验部分 仪器及主要试剂 仪器 岛津 一 分光光度计 一 酸度计 杭标准溶液 商 品标液 幼 ， ， 介质 北京 钢铁研究总 院产品 工作液 八 用 上述储备液稀释 一 ’ 八 溶液 准确称取 光谱纯 。 于小烧杯 中 ， 加 浓硝 酸加 热 溶解 ， 定 转移到 容量 瓶 中 ， 去离子水定容 对氛偶氮抓麟 一 一 ‘ 八 水溶液 一 ’ 几 水溶液 ， 溶液 几 鳌合树脂 一 目 核工 业部五所 实验方法 准 确 移取 抗 于 比色管 中 ， 依 次加人 溶液 ， ， 一 ‘ 月 一 ， 摇 匀 ， 用 去离子水定容摇匀 于 ℃ 水浴加 热 一 巧 ， 流水冷却至室温 用 比色皿于 “ 处 以试剂空 白为参 比测 吸光值 一 一 收稿 温美娟 女 ， 岁 ， 副教授 DOI ：10．13374／j ．issn1001—053x．1998．06．020