当用酸体系消解水样造成易挥发组分损失时,可改用碱分解法,即在水 样中加入氢氧化钠和过氧化氢溶液,或者氨水和过氧化氢溶液,加热煮沸至 近干,用水或稀碱溶液温热溶解。 (二)干灰化法 干灰化法又称髙温分解法。其处理过程是:取适量水样于白瓷或石英蒸 发皿中,置于水浴上蒸干,移入马福炉内,于450一550℃灼烧到残渣呈灰 白色,使有机物完全分解除去。取出蒸发皿,冷却,用适量2%HNO:(或HCl) 溶解样品灰分,过滤,滤液定容后供测定。 本方法不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞、镉、硒、锡等)的水样 富集与分离 当水样中的欲测组分含量低于分析方法的检测限时,就必须进行富集或 浓缩;当有共存干扰组分时,就必须采取分离或掩蔽措施。富集和分离往往 是不可分割、同时进行的。常用的方法有过滤、挥发、蒸馏、溶剂萃取、离 子交换、吸附、共沉淀、层析、低温浓缩等,要结合具体情况选择使用. )挥发和蒸发浓缩 挥发分离法是利用某些污染组分挥发度大,或者将欲测组分转变成易挥 发物质,然后用惰性气体带出而达到分离的’目的。例如,用冷原子荧光法 测定水样中的汞时,先将汞离子用氯化亚锡还原为原子态汞,再利用汞易挥 发的性质,通入惰性气体将其带出并送入仪器测定;用分光光度法测定水中 的硫化物时,先使之在磷酸介质中生成硫化氢,再用惰性气体载入乙酸锌一 乙酸钠溶同中萃相式及液吸收,从而达到与母液分离的目的。该吹气分 离装置示于固成砷化氢气体(H:As),用吸收液吸收后供分光光度法测定。蒸 发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样,使水分缓慢蒸发,达到缩小水祥 体积,浓缩欲测组分的目的。该方法无需化学处理,简单易行,尽管存在缓 慢、易吸附损失等缺点,但无更适宜的富集方法时仍可采用。据有关资料介 绍,用这种方法浓缩饮用水样,可使铬、锂、钴、铜、锰、铅、铁和钡的浓 度提高30倍 (二)蒸馏法 蒸馏法是利用水样中各污染组分具有不同的沸点而使其彼此分离的方 法。测定水样中的挥发酚、氰化物、氟化物时,均需先在酸性介质中进行预 蒸馏分离。在此,蒸馏具有消解、富集和分离三种作用。图2-9为挥发酚和 氰化物蒸馏装置示意图。氟化物可用直接蒸馏装置,也可用水蒸汽蒸馏装置; 后者虽然对控温要求较严格,但排除干扰效果好,不易发生磊沸,使用较安 全,如图3-10所示。测定水中的氨氮时,需在微碱性介质中进行预蒸馏分 离 PDF文件使用" pdffactory"试用版本创建w, fineprint,com,cn当用酸体系消解水样造成易挥发组分损失时，可改用碱分解法，即在水 样中加入氢氧化钠和过氧化氢溶液，或者氨水和过氧化氢溶液，加热煮沸至 近干，用水或稀碱溶液温热溶解。 (二)干灰化法 干灰化法又称高温分解法。其处理过程是：取适量水样于白瓷或石英蒸 发皿中，置于水浴上蒸干，移入马福炉内，于 450 一 550℃灼烧到残渣呈灰 白色，使有机物完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用适量 2％HNO：(或 HCl) 溶解样品灰分，过滤，滤液定容后供测定。 本方法不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞、镉、硒、锡等)的水样。 二、富集与分离 当水样中的欲测组分含量低于分析方法的检测限时，就必须进行富集或 浓缩；当有共存干扰组分时，就必须采取分离或掩蔽措施。富集和分离往往 是不可分割、同时进行的。常用的方法有过滤、挥发、蒸馏、溶剂萃取、离 子交换、吸附、共沉淀、层析、低温浓缩等，要结合具体情况选择使用. (一)挥发和蒸发浓缩 挥发分离法是利用某些污染组分挥发度大，或者将欲测组分转变成易挥 发物质，然后用惰性气体带出而达到分离的’目的。例如，用冷原子荧光法 测定水样中的汞时，先将汞离子用氯化亚锡还原为原子态汞，再利用汞易挥 发的性质，通入惰性气体将其带出并送入仪器测定；用分光光度法测定水中 的硫化物时，先使之在磷酸介质中生成硫化氢，再用惰性气体载入乙酸锌— 乙酸钠溶同 中 萃相 式 及液吸收，从而达到与母液分离的目的。该吹气分 离装置示于固成砷化氢气体(H：As)，用吸收液吸收后供分光光度法测定。蒸 发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样，使水分缓慢蒸发，达到缩小水祥 体积，浓缩欲测组分的目的。该方法无需化学处理，简单易行，尽管存在缓 慢、易吸附损失等缺点，但无更适宜的富集方法时仍可采用。据有关资料介 绍，用这种方法浓缩饮用水样，可使铬、锂、钴、铜、锰、铅、铁和钡的浓 度提高 30 倍。 (二)蒸馏法 蒸馏法是利用水样中各污染组分具有不同的沸点而使其彼此分离的方 法。测定水样中的挥发酚、氰化物、氟化物时，均需先在酸性介质中进行预 蒸馏分离。在此，蒸馏具有消解、富集和分离三种作用。图 2—9 为挥发酚和 氰化物蒸馏装置示意图。氟化物可用直接蒸馏装置，也可用水蒸汽蒸馏装置； 后者虽然对控温要求较严格，但排除干扰效果好，不易发生磊沸，使用较安 全，如图 3—10 所示。测定水中的氨氮时，需在微碱性介质中进行预蒸馏分 离。 PDF 文件使用 "pdfFactory" 试用版本创建 www.fineprint.com.cn