第四节水样的预处理 水样的消解 当测定含有机物水样中的无机元素时,需进行消解处理。消解处理的目 的是破坏有机物,溶解悬浮性固性,将各种价态的欲测元素氧化成单一高价 态或转变成易于分离的无机化合物。消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。 消解水样的方法有湿式消解法和干式分解法(干灰化法)。 (一)湿式消解法 1.硝酸消解法 对于较清洁的水样,可用硝酸消解。其方法要点是:取混匀的水样 20omL于烧杯中,加入5-l0mL浓硝酸,在电热板上加热煮沸,蒸发至小 体积,试液应清澈透明,呈浅色或无色,否则,应补加硝酸继续消解。蒸至 近干,取下烧杯,稍冷后加2%朏No:(或昍CⅠ)2omL,温热溶解可溶盐。若有 沉淀,应过滤,滤液冷至室温后于50mL容量瓶中定容,备用。 2.硝酸一高氯酸消解法 两种酸都是强氧化性酸,联合使用可消解含难氧化有机物的水样。方法 要点是:取适量水样于烧杯或锥形瓶中,加5-10mL硝酸,在电热板上加热 消解至大部分有机物被分解。取下烧杯,稍冷,加2-5ⅷ高氯酸,继续加热 至开始冒白烟,如试液呈深色,再补加硝酸,继续加热至冒浓厚白烟将尽(不 可蒸至于涸)。取下烧杯冷却,用2%HN02溶解,如有沉淀?应过滤,滤液冷 至室温定容备用。因为高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯 有发生爆炸的危险,故先加入硝酸,氧化水样中的羟基化合物,稍冷后再加 高氯酸处理。 3.硝酸一硫酸消解法 两种酸都有较强的氧化能力,其中硝酸沸点低,而硫酸沸点高,二者结 合使用,可提髙消解温度和消解效果。常用的硝酸与硫酸的比例为5:2。消 解时,先将硝酸加入水样中,加热蒸发至小体积,稍冷,再加入硫酸、硝酸, 继续加热蒸发至冒大量白烟,冷却,加适量水,温热溶解可溶盐,若有沉淀, 应过滤。为提高消解效果,常加入少量过氧化氢。该方法不适用于处理测定 易生成难溶硫酸盐组分(如铅、钡、锶)的水样 4.硫酸一磷酸消解法 两种酸的沸点都比较高,其中,硫酸氧化性较强,磷酸能与一些金属离 子如Fe’’等络合,故二者结合消解水样,有利于测定时消除Fe”等离子的 干扰。 5.硫酸一高锰酸钾消解法 该方法常用于消解测定汞的水样。高锰酸钾是强氧化剂,在中性、碱性 酸性条件下都可以氧化有机物,其氧化产物多为草酸根,但在酸性介质中还 可继续氧化。消解要点是:取适量水样,加适量硫酸和5%高锰酸钾,混匀 后加热煮沸,冷却,滴加盐酸经胺溶液破坏过量的髙锰酸钾。 6.多元消解方法 为提高消解效果,在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系。 例如,处理测总铬的水样时,用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解。 7.碱分解法 PDF文件使用" pdffactory"试用版本创建w, fineprint,com,cn第四节 水样的预处理 一、水样的消解 当测定含有机物水样中的无机元素时，需进行消解处理。消解处理的目 的是破坏有机物，溶解悬浮性固性，将各种价态的欲测元素氧化成单一高价 态或转变成易于分离的无机化合物。消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。 消解水样的方法有湿式消解法和干式分解法(干灰化法)。 (一)湿式消解法 1．硝酸消解法 对于较清洁的水样，可用硝酸消解。其方法要点是：取混匀的水样 50 一 200mL 于烧杯中，加入 5—10mL 浓硝酸，在电热板上加热煮沸，蒸发至小 体积，试液应清澈透明，呈浅色或无色，否则，应补加硝酸继续消解。蒸至 近干，取下烧杯，稍冷后加 2％HNO：(或 HCl)20mL，温热溶解可溶盐。若有 沉淀，应过滤，滤液冷至室温后于 50mL 容量瓶中定容，备用。 2．硝酸—高氯酸消解法 两种酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难氧化有机物的水样。方法 要点是：取适量水样于烧杯或锥形瓶中，加 5—10mL 硝酸，在电热板上加热、 消解至大部分有机物被分解。取下烧杯，稍冷，加 2—5mL 高氯酸，继续加热 至开始冒白烟，如试液呈深色，再补加硝酸，继续加热至冒浓厚白烟将尽(不 可蒸至于涸)。取下烧杯冷却，用 2％HN02 溶解，如有沉淀?应过滤，滤液冷 至室温定容备用。因为高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯， 有发生爆炸的危险，故先加入硝酸，氧化水样中的羟基化合物，稍冷后再加 高氯酸处理。 3．硝酸—硫酸消解法 两种酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低，而硫酸沸点高，二者结 合使用，可提高消解温度和消解效果。常用的硝酸与硫酸的比例为 5：2。消 解时，先将硝酸加入水样中，加热蒸发至小体积，稍冷，再加入硫酸、硝酸， 继续加热蒸发至冒大量白烟，冷却，加适量水，温热溶解可溶盐，若有沉淀， 应过滤。为提高消解效果，常加入少量过氧化氢。该方法不适用于处理测定 易生成难溶硫酸盐组分(如铅、钡、锶)的水样。 4．硫酸—磷酸消解法 两种酸的沸点都比较高，其中，硫酸氧化性较强，磷酸能与一些金属离 子如 Fe’’等络合，故二者结合消解水样，有利于测定时消除 Fe”等离子的 干扰。 5．硫酸—高锰酸钾消解法 该方法常用于消解测定汞的水样。高锰酸钾是强氧化剂，在中性、碱性、 酸性条件下都可以氧化有机物，其氧化产物多为草酸根，但在酸性介质中还 可继续氧化。消解要点是：取适量水样，加适量硫酸和 5％高锰酸钾，混匀 后加热煮沸，冷却，滴加盐酸经胺溶液破坏过量的高锰酸钾。 6．多元消解方法 为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系。 例如，处理测总铬的水样时，用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解。 7．碱分解法 PDF 文件使用 "pdfFactory" 试用版本创建 www.fineprint.com.cn