·1516· 工程科学学报，第39卷，第10期 由表8可知，在5℃时，捕收剂M-N所得精矿品 位为55.24%，回收率为76.93%，选矿效率为 O+M-N 17.70%,优于十二胺和醚胺的选矿效率，说明捕收剂 M-N具有更好的耐低温性能，这可能是由于捕收剂 M-N具有直链烃基与环烃以及酯基结构使其在低温 下的具有良好的溶解性，因而具有优良的耐低温性能 3.3机理分析 本文按照2.4和2.5中的测试方法，测量不同pH 值下石英和磁铁矿表面的Zeta电位，石英与药剂作用 Q 石英 Q+M-N石英+药剂M-N 前后的红外光谱，探索药剂在矿物表面的吸附机理. Zeta电位测试结果如图5所示，红外光谱测试如图6 4000350030002500200015001000500 波数cml 所示. 图6石英与药剂M-N作用前后的红外光谱图 80 Fig.6 FTIR spectrum of quartz before and after action with M-N 604 % 性增强，石英颗粒上浮，分选性能良好 。一石英 20 ◆石英+M-N ▲一磁铁矿 4结论 T-磁铁矿+M-N -20 (1)在温度90℃，摩尔比0.8：1：1，合成时间3h -40 的最佳条件下，氢化松香酯基季铵盐阳离子捕收剂M- -60 N石英回收率为96.8%，季铵盐活性物质量分数 -80 37.86%. 6 10 12 pH值 (2)在捕收剂400g1、抑制剂400g1、pH值 图5石英，磁铁矿与M-N作用前后Zta电位变化 8、浮选时间8min,M-N浮选所得产品精矿品位 Fig.5 Zeta potential of quartz and magnetic before and after action 56.54%,回收率77.33%，浮选性能良好 with M-N (3)在5℃时，浮选精矿品位为55.24%，回收率 Zeta电位分析可知，纯水中石英Zeta电位曲线在 76.93%:在低温条件下，选矿效率大于17.70%，与传 0mV以下，石英表面带负电，阳离子捕收剂易于与其 统阳离子捕收剂十二胺和醚胺相比，具有更加优良的 耐低温性能. 产生静电吸附.在pH值3~11时，石英与药剂M-N (4)Zela电位和红外光谱分析可知，M-N在石英 作用后Zeta电位明显上升且为正，说明药剂在石英表 表面主要发生静电吸附和氢键作用，因此改变了石英 面发生了吸附.石英+M-N的曲线整体上移幅度大 的表面疏水性 于磁铁矿+M-N,且在磁铁矿+M-N曲线之上，说明 药剂M-N在石英表面的吸附大于在磁铁矿表面的吸 参考文献 附，即药剂M-N对石英具有选择性. 图6红外光谱分析表明：石英与药剂作用后，捕收 [1]Ren J W,Wang Y H.Reverse flotation de-silication on iron ores. 剂分子中的2850~3000cm处的甲基和亚甲基伸缩 China Min Mag,2004.13(4):70 (任建伟，王毓华.铁矿反浮选脱硅的试验分析.中国矿业， 振动吸收峰、，3419cm'处羟基吸收峰和1728cm处药 2004.13(4):70) 剂M-N的酯基特征吸收峰均说明石英表面吸附了药 [2]Yu X Y,Zhong H,Liu G Y.Current research status on cationic 剂M-N.除此之外石英表面没有新的吸收峰出现，说 collector of reverse flotation desilication.Light Met,2008(6):6 明药剂和石英表面发生的是物理吸附.1879cm处石 (余新阳，钟宏，刘广义.阳离子脱硅反浮选捕收剂研究现 状.轻金属，2008(6)：6) 英的特征吸收峰在吸收了药剂M-N后向低频方向偏 [3]Wu X Q.Cao Y C,Duan Y F.Effect of new cationic collector 移至1869cm处，说明新型捕收剂M-N季铵基的氨 DHPA on froth characteristics and flotation performance of iron 原子与石英矿物表面有氢键作用. ore.Min Metall Eng,2012,32(6):33 由Zeta电位和红外光谱分析可知，由于捕收剂M- (伍喜庆，曹玉川，段云峰.新型阳离子捕收剂DHPA的浮选 及泡沫性能研究.矿治工程，2012,32(6)：33) N在石英表面产生了吸附，药剂M-N的疏水基团提高 [4]Fang JK,Zhou Y L,Li W F,et al.Performance of efficient col- 了石英与磁铁矿表面性质的差异，导致石英表面疏水 lector Fly-101 for iron ore reverse flotation at low temperature.工程科学学报,第 39 卷,第 10 期 由表 8 可知,在 5 益 时,捕收剂 M鄄鄄 N 所得精矿品 位 为 55郾 24% , 回 收 率 为 76郾 93% , 选 矿 效 率 为 17郾 70% ,优于十二胺和醚胺的选矿效率,说明捕收剂 M鄄鄄 N 具有更好的耐低温性能,这可能是由于捕收剂 M鄄鄄N 具有直链烃基与环烃以及酯基结构使其在低温 下的具有良好的溶解性,因而具有优良的耐低温性能. 3郾 3 机理分析 本文按照 2郾 4 和 2郾 5 中的测试方法,测量不同 pH 值下石英和磁铁矿表面的 Zeta 电位,石英与药剂作用 前后的红外光谱,探索药剂在矿物表面的吸附机理. Zeta 电位测试结果如图 5 所示,红外光谱测试如图 6 所示. 图 5 石英、磁铁矿与 M鄄鄄N 作用前后 Zeta 电位变化 Fig. 5 Zeta potential of quartz and magnetic before and after action with M鄄鄄N Zeta 电位分析可知,纯水中石英 Zeta 电位曲线在 0 mV 以下,石英表面带负电,阳离子捕收剂易于与其 产生静电吸附. 在 pH 值 3 ~ 11 时,石英与药剂 M鄄鄄 N 作用后 Zeta 电位明显上升且为正,说明药剂在石英表 面发生了吸附. 石英 + M鄄鄄 N 的曲线整体上移幅度大 于磁铁矿 + M鄄鄄 N,且在磁铁矿 + M鄄鄄 N 曲线之上,说明 药剂 M鄄鄄N 在石英表面的吸附大于在磁铁矿表面的吸 附,即药剂 M鄄鄄N 对石英具有选择性. 图 6 红外光谱分析表明:石英与药剂作用后,捕收 剂分子中的 2850 ~ 3000 cm - 1 处的甲基和亚甲基伸缩 振动吸收峰、3419 cm - 1处羟基吸收峰和 1728 cm - 1处药 剂 M鄄鄄N 的酯基特征吸收峰均说明石英表面吸附了药 剂 M鄄鄄N. 除此之外石英表面没有新的吸收峰出现,说 明药剂和石英表面发生的是物理吸附. 1879 cm - 1处石 英的特征吸收峰在吸收了药剂 M鄄鄄N 后向低频方向偏 移至 1869 cm - 1处,说明新型捕收剂 M鄄鄄 N 季铵基的氮 原子与石英矿物表面有氢键作用. 由 Zeta 电位和红外光谱分析可知,由于捕收剂 M鄄鄄 N 在石英表面产生了吸附,药剂 M鄄鄄N 的疏水基团提高 了石英与磁铁矿表面性质的差异,导致石英表面疏水 图 6 石英与药剂 M鄄鄄N 作用前后的红外光谱图 Fig. 6 FTIR spectrum of quartz before and after action with M鄄鄄N 性增强,石英颗粒上浮,分选性能良好. 4 结论 (1)在温度 90 益 ,摩尔比 0郾 8颐 1颐 1,合成时间 3 h 的最佳条件下,氢化松香酯基季铵盐阳离子捕收剂 M鄄鄄 N 石 英 回 收 率 为 96郾 8% , 季 铵 盐 活 性 物 质 量 分 数 37郾 86% . (2)在捕收剂 400 g·t - 1 、抑制剂 400 g·t - 1 、pH 值 8、浮 选 时 间 8 min, M鄄鄄 N 浮 选 所 得 产 品 精 矿 品 位 56郾 54% ,回收率 77郾 33% ,浮选性能良好. (3)在 5 益 时,浮选精矿品位为 55郾 24% ,回收率 76郾 93% ;在低温条件下,选矿效率大于 17郾 70% ,与传 统阳离子捕收剂十二胺和醚胺相比,具有更加优良的 耐低温性能. (4) Zeta 电位和红外光谱分析可知,M鄄鄄 N 在石英 表面主要发生静电吸附和氢键作用,因此改变了石英 的表面疏水性. 参 考 文 献 [1] Ren J W, Wang Y H. Reverse flotation de鄄silication on iron ores. China Min Mag, 2004, 13(4): 70 (任建伟, 王毓华. 铁矿反浮选脱硅的试验分析. 中国矿业, 2004, 13(4): 70) [2] Yu X Y, Zhong H, Liu G Y. Current research status on cationic collector of reverse flotation desilication. Light Met, 2008(6): 6 (余新阳, 钟宏, 刘广义. 阳离子脱硅反浮选捕收剂研究现 状. 轻金属, 2008(6): 6) [3] Wu X Q, Cao Y C, Duan Y F. Effect of new cationic collector DHPA on froth characteristics and flotation performance of iron ore. Min Metall Eng, 2012, 32(6): 33 (伍喜庆, 曹玉川, 段云峰. 新型阳离子捕收剂 DHPA 的浮选 及泡沫性能研究. 矿冶工程, 2012, 32(6): 33) [4] Fang J K, Zhou Y L, Li W F, et al. Performance of efficient col鄄 lector Fly鄄鄄 101 for iron ore reverse flotation at low temperature. ·1516·