郭婷等：氢化松香酯基阳离子捕收剂M-N的合成及浮选性能 ·1515· 如图4所示，3353cm'处为一0H的对称伸缩振动： 表5捕收剂M-N浮选试验正交试验结果及分析 2925cm和2854cm1分别为C一H的对称伸缩振动 Table 5 Orthogonal experimental details and results 和反对称伸缩振动，2900cm1附近的几个强的吸收峰 试验序号 A 选矿效率/% 表明了该药剂长链烷基甲基的结构特性：1467©m和 20.582 1461cm1为亚甲基的面外弯曲振动吸收峰：1723cm1 2 2 2 21.467 处为酯基中C一0结构伸缩振动强吸收峰.并且， 3 3 3 22.275 1242、1173、1132和1111cm处出现C一N结构伸缩 3 22.510 振动吸收峰，新型捕收剂的红外图谱中，839、822、803、 3 24.587 746和721cm出现C-Cl伸缩振动特征吸收峰.综上 2 3 1 3 17.234 所述，合成产物为目标药剂氢化松香酯基季铵盐阳离 3 3 2 22.299 子捕收剂M-N. 1 3 20.817 3.2实际矿物浮选 9 3 2 1 15.515 为检验在最佳工艺下合成的氢化松香酯基季铵盐 I 64.32565.393 58.63360.684 阳离子捕收剂的浮选性能，对酒钢焙烧磁选精矿进行 64.33166.87159.49461.001 反浮选试验 58.63255.02569.16265.604 3.2.1浮选正交试验 21.44221.79719.54420.228 本论文主要考察捕收剂用量、抑制剂用量、pH和 21.44322.29019.83120.334 浮选时间对浮选指标的影响，在以下因素水平下，M- 19.54418.34223.05421.867 N对酒钢磁选精矿的浮选条件做正交试验，确定最佳 浮选条件.试验因素水平安排如表4所示，正交实验 R 5.69911.84510.5284.919 结果如表5所示，具体试验结果如表5所示 表6最优条件下的重复试验 表4捕收剂M-N浮选试验正交因素取值 Table 6 Repetitive experiment under optimal conditions Table 4 Orthogonal factor level of M-N concentration 试验序号。产品产率/%品位/%回收率/%选矿效率/% A B D 精矿 72.7 56.54 79.50 24.62 水平 捕收剂/ 抑制剂/ 优水平 浮选时间/ 尾矿 27.3 43.23 20.50 (gt1) (gt-1) pH值 min 350 200 6 表7三种药剂在各自最佳条件下的浮选指标对比 2 400 400 7 6 Table 7 Optimized flotation parameters of three chemicals 450 600 8 药剂名称 精矿 精矿 回收率/选矿效率/ 产率/9% 品位/% % % 由表4和表5作极差分析可知，影响浮选效率的 M-N 72.7 56.54 79.50 24.62 因素为：抑制剂用量>pH值>捕收剂用量>浮选时 十二胺 62.85 56.25 68.35 19.23 间：最优条件为捕收剂用量400gt1,抑制剂用量400 醚胺 63.25 56.74 69.37 20.38 gt,pH值为8，浮选时间8min,所得产品精矿品位 56.54%,回收率77.33%，选矿效率24.587%.最优条 择性能 件下的验证试验结果于表6，验证试验浮选指标与五 3.2.3M-N与传统捕收剂低温试验对比 号试验结果基本吻合，最优条件下的实验结果可靠 为探究捕收剂M-N的耐低温性能，在5℃条件下 3.2.2M-N与传统捕收剂浮选指标比较 分别以M-N、十二胺和醚胺为捕收剂对酒钢焙烧磁铁 目前国内广泛采用的阳离子捕收剂是十二胺和醚 矿精矿进行反浮选实验，实验结果见表8. 胺，十二胺和醚胺在阳离子反浮选工艺作捕收剂中具 表8三种药剂在5℃浮选试验结果 有一定的代表性，且有较好的浮选效果.比较三种药 Table 8 Flotation results of three chemicals at 5 C 剂各自最佳条件下的浮选指标，结果见表7 精矿 精矿 回收率/选矿效率/ 药剂名称 由表7可知，三种浮选药剂在最佳药剂制度下，三 产率/% 品位/% % % 者精矿品位都达到56%以上，M-N的品位最高为 M-N 60.88 55.24 76.93 17.70 56.54%,M-N的选矿效率高于十二胺和醚胺，由此证 十二胺 72.09 54.55 76.02 13.76 明新型捕收剂M-N具有优于十二胺和醚胺的捕收选 醚胺 62.35 55.09 66.40 14.18郭 婷等: 氢化松香酯基阳离子捕收剂 M鄄鄄N 的合成及浮选性能 如图 4 所示,3353 cm - 1 处为—OH 的对称伸缩振动; 2925 cm - 1和 2854 cm - 1分别为 C—H 的对称伸缩振动 和反对称伸缩振动,2900 cm - 1附近的几个强的吸收峰 表明了该药剂长链烷基甲基的结构特性;1467 cm - 1和 1461 cm - 1为亚甲基的面外弯曲振动吸收峰;1723 cm - 1 处为酯基中 C 詤O 结构伸缩振动强吸收峰. 并且, 1242 、1173、1132 和 1111 cm - 1处出现 C—N 结构伸缩 振动吸收峰,新型捕收剂的红外图谱中,839、822、803、 746 和 721 cm - 1出现 C鄄鄄Cl 伸缩振动特征吸收峰. 综上 所述,合成产物为目标药剂氢化松香酯基季铵盐阳离 子捕收剂 M鄄鄄N. 3郾 2 实际矿物浮选 为检验在最佳工艺下合成的氢化松香酯基季铵盐 阳离子捕收剂的浮选性能,对酒钢焙烧磁选精矿进行 反浮选试验. 3郾 2郾 1 浮选正交试验 本论文主要考察捕收剂用量、抑制剂用量、pH 和 浮选时间对浮选指标的影响,在以下因素水平下,M鄄鄄 N 对酒钢磁选精矿的浮选条件做正交试验,确定最佳 浮选条件. 试验因素水平安排如表 4 所示,正交实验 结果如表 5 所示,具体试验结果如表 5 所示. 表 4 捕收剂 M鄄鄄N 浮选试验正交因素取值 Table 4 Orthogonal factor level of M鄄鄄N concentration 水平 A B C D 捕收剂/ (g·t - 1 ) 抑制剂/ (g·t - 1 ) pH 值 浮选时间/ min 1 350 200 6 4 2 400 400 7 6 3 450 600 8 8 由表 4 和表 5 作极差分析可知,影响浮选效率的 因素为:抑制剂用量 > pH 值 > 捕收剂用量 > 浮选时 间;最优条件为捕收剂用量 400 g·t - 1 ,抑制剂用量 400 g·t - 1 ,pH 值为 8,浮选时间 8 min,所得产品精矿品位 56郾 54% ,回收率 77郾 33% ,选矿效率 24郾 587% . 最优条 件下的验证试验结果于表 6,验证试验浮选指标与五 号试验结果基本吻合,最优条件下的实验结果可靠. 3郾 2郾 2 M鄄鄄N 与传统捕收剂浮选指标比较 目前国内广泛采用的阳离子捕收剂是十二胺和醚 胺,十二胺和醚胺在阳离子反浮选工艺作捕收剂中具 有一定的代表性,且有较好的浮选效果. 比较三种药 剂各自最佳条件下的浮选指标,结果见表 7. 由表 7 可知,三种浮选药剂在最佳药剂制度下,三 者精矿品位都达到 56% 以上,M鄄鄄 N 的品位 最 高 为 56郾 54% ,M鄄鄄N 的选矿效率高于十二胺和醚胺,由此证 明 新型捕收剂M鄄鄄N具有优于十二胺和醚胺的捕收选 表 5 捕收剂 M鄄鄄N 浮选试验正交试验结果及分析 Table 5 Orthogonal experimental details and results 试验序号 A B C D 选矿效率/ % 1 1 1 1 1 20郾 582 2 1 2 2 2 21郾 467 3 1 3 3 3 22郾 275 4 2 1 2 3 22郾 510 5 2 2 3 1 24郾 587 6 2 3 1 3 17郾 234 7 3 1 3 2 22郾 299 8 3 2 1 3 20郾 817 9 3 3 2 1 15郾 515 玉 64郾 325 65郾 393 58郾 633 60郾 684 域 64郾 331 66郾 871 59郾 494 61郾 001 芋 58郾 632 55郾 025 69郾 162 65郾 604 K1 21郾 442 21郾 797 19郾 544 20郾 228 K2 21郾 443 22郾 290 19郾 831 20郾 334 K3 19郾 544 18郾 342 23郾 054 21郾 867 R 5郾 699 11郾 845 10郾 528 4郾 919 表 6 最优条件下的重复试验 Table 6 Repetitive experiment under optimal conditions 试验序号 产品 产率/ % 品位/ % 回收率/ % 选矿效率/ % 优水平 精矿 72郾 7 56郾 54 79郾 50 24郾 62 尾矿 27郾 3 43郾 23 20郾 50 表 7 三种药剂在各自最佳条件下的浮选指标对比 Table 7 Optimized flotation parameters of three chemicals 药剂名称 精矿 产率/ % 精矿 品位/ % 回收率/ % 选矿效率/ % M鄄鄄N 72郾 7 56郾 54 79郾 50 24郾 62 十二胺 62郾 85 56郾 25 68郾 35 19郾 23 醚胺 63郾 25 56郾 74 69郾 37 20郾 38 择性能. 3郾 2郾 3 M鄄鄄N 与传统捕收剂低温试验对比 为探究捕收剂 M鄄鄄N 的耐低温性能,在 5 益条件下 分别以 M鄄鄄N、十二胺和醚胺为捕收剂对酒钢焙烧磁铁 矿精矿进行反浮选实验,实验结果见表 8. 表 8 三种药剂在 5 益浮选试验结果 Table 8 Flotation results of three chemicals at 5 益 药剂名称 精矿 产率/ % 精矿 品位/ % 回收率/ % 选矿效率/ % M鄄鄄N 60郾 88 55郾 24 76郾 93 17郾 70 十二胺 72郾 09 54郾 55 76郾 02 13郾 76 醚胺 62郾 35 55郾 09 66郾 40 14郾 18 ·1515·