·1514. 工程科学学报，第39卷，第10期 中搅拌30min,去离子水清洗，去除上清液.所得样品 0 100 在50℃真空干燥箱中烘干.往固体样品加入一定比 95 例分析纯KBr粉末（粒径在2um以下），在玛瑙研钵 35 90 中研磨，混匀，压片后，在Nicolet(6700型傅立叶变化红 85 外光谱仪上测量. 军30 80 75 3结果与分析 25 ·一季铵盐活性物质量分数 70 3.1合成优化试验 ·一石英回收率 65 3.1.1反应温度优化 20 60 0.8:1:10.911:1:11.1:1:1:11.2:1:1 氢化松香：环氧氯丙烷：十二叔胺的摩尔比为1：1： 摩尔比 1,合成时间3h,考察合成温度对于药剂M-N性能的 图2摩尔比对石英回收率和季铵盐活性物质量分数的影响 影响.试验结果如图1所示. Fig.2 Effect of molar ratio on quartz recovery rate and quatemary ammonium active product content 40 100 35 40 100 98 /99 30 98 96 97 25 96 94 20 证 25 95 ·季铵盐活性物质量分数 94 ◆石英回收率 92 20 93 ·一季铵盐活性物质量分数 92 10 ·一石英回收率 70 80 90 100 110 90 合成温度℃ 10 2.0 2.53.03.5 图1合成温度对石英回收率和季铵盐活性物质量分数的影响 4.04590 合成时间h Fig.1 Effect of temperature on quartz recovery rate and quaternary 图3合成时间对石英回收率和季铵盐活性物质量分数的影响 ammonium active product content Fig.3 Effect of time on quartz recovery rate and quaternary ammoni 由图1可知，随着合成温度的升高，石英回收率和 um active product content 季铵盐活性物含量呈现先升高后降低的趋势，最高点 为96.8%.因此，确定最佳合成时间为3h. 温度为90℃时，季铵盐活性物质量分数为37.05%，石英 3.1.4合成产物的红外光谱 回收率为95.4%，均为最佳.因此，确定合成温度90℃. 在最佳合成条件：温度90℃，摩尔比0.8：1：1，合 3.1.2摩尔比优化 成时间3h的合成产物M-N,用KBr压片法制成样片， 在合成温度90℃，合成时间3h的条件下，考察摩 使用Nicolet67O0型傅立叶变化红外光谱仪测定其红 尔比对于捕收剂M-N性能的影响.试验结果如图2 外光谱，如图4所示. 所示. 由图2可知，当摩尔比为0.8：1：1、0.9：1：1和1：1 80 :1时，石英回收率和季铵盐活性物含量无明显变化，季 70 铵盐活性物质量分数最高为35.02%，石英回收率最 佳为95.73%.随着氢化松香的投加量增大，两项指标 60 均呈下降趋势，综合考虑季铵盐活性物含量、石英回收 50 率和氢化松香用量，选择适宜摩尔比0.8：1：1. 40 3.1.3合成时间优化 30 在合成温度90℃，合成摩尔比0.8：1：1的条件下， 000350030002500200015001000500 波数feml 考察合成时间对M-N性能的影响.试验结果如图3 所示 图4氢化松香酯基季铵盐阳离子捕收剂M-N的红外光谱 Fig.4 FTIR spectrum of hydrogenated rosin ester-based cationic col- 由图3可知，随着合成时间的增加，石英回收率和 lector M-N 季铵盐活性物含量呈现先升高后降低的趋势，最高点 为3h,此时季铵盐活性物含量为37.86%，石英回收率 新型酯基季铵盐阳离子捕收剂M-N的红外光谱工程科学学报,第 39 卷,第 10 期 中搅拌 30 min,去离子水清洗,去除上清液. 所得样品 在 50 益 真空干燥箱中烘干. 往固体样品加入一定比 例分析纯 KBr 粉末(粒径在 2 滋m 以下),在玛瑙研钵 中研磨,混匀,压片后,在 Nicolet6700 型傅立叶变化红 外光谱仪上测量. 3 结果与分析 3郾 1 合成优化试验 3郾 1郾 1 反应温度优化 氢化松香颐 环氧氯丙烷颐 十二叔胺的摩尔比为1颐 1颐 1,合成时间 3 h,考察合成温度对于药剂 M鄄鄄 N 性能的 影响. 试验结果如图 1 所示. 图 1 合成温度对石英回收率和季铵盐活性物质量分数的影响 Fig. 1 Effect of temperature on quartz recovery rate and quaternary ammonium active product content 由图 1 可知,随着合成温度的升高,石英回收率和 季铵盐活性物含量呈现先升高后降低的趋势,最高点 温度为90 益时,季铵盐活性物质量分数为 37郾 05%,石英 回收率为95郾 4%,均为最佳. 因此,确定合成温度90 益. 3郾 1郾 2 摩尔比优化 在合成温度 90 益 ,合成时间 3 h 的条件下,考察摩 尔比对于捕收剂 M鄄鄄 N 性能的影响. 试验结果如图 2 所示. 由图 2 可知,当摩尔比为 0郾 8颐 1颐 1、0郾 9颐 1颐 1和 1颐 1 颐 1时,石英回收率和季铵盐活性物含量无明显变化,季 铵盐活性物质量分数最高为 35郾 02% ,石英回收率最 佳为 95郾 73% . 随着氢化松香的投加量增大,两项指标 均呈下降趋势,综合考虑季铵盐活性物含量、石英回收 率和氢化松香用量,选择适宜摩尔比 0郾 8颐 1颐 1. 3郾 1郾 3 合成时间优化 在合成温度 90 益 ,合成摩尔比 0郾 8颐 1颐 1的条件下, 考察合成时间对 M鄄鄄 N 性能的影响. 试验结果如图 3 所示. 由图 3 可知,随着合成时间的增加,石英回收率和 季铵盐活性物含量呈现先升高后降低的趋势,最高点 为 3 h,此时季铵盐活性物含量为 37郾 86% ,石英回收率 图 2 摩尔比对石英回收率和季铵盐活性物质量分数的影响 Fig. 2 Effect of molar ratio on quartz recovery rate and quaternary ammonium active product content 图 3 合成时间对石英回收率和季铵盐活性物质量分数的影响 Fig. 3 Effect of time on quartz recovery rate and quaternary ammoni鄄 um active product content 为 96郾 8% . 因此,确定最佳合成时间为 3 h. 3郾 1郾 4 合成产物的红外光谱 在最佳合成条件:温度 90 益 ,摩尔比 0郾 8颐 1颐 1,合 成时间 3 h 的合成产物 M鄄鄄N,用 KBr 压片法制成样片, 使用 Nicolet6700 型傅立叶变化红外光谱仪测定其红 外光谱,如图 4 所示. 图 4 氢化松香酯基季铵盐阳离子捕收剂 M鄄鄄N 的红外光谱 Fig. 4 FTIR spectrum of hydrogenated rosin ester鄄based cationic col鄄 lector M鄄鄄N 新型酯基季铵盐阳离子捕收剂 M鄄鄄N 的红外光谱 ·1514·