郭婷等：氢化松香酯基阳离子捕收剂M-N的合成及浮选性能 ·1513· Kruttschnitt矿物研究中心提供，石英纯矿物由武汉理 90%,化学分析见表2.试验用铁矿为酒钢焙烧磁选精 工大学某石英纯化课题组提供.石英纯矿物-78.7m占 矿，-74μm占90%，化学分析见表3，其中Fe质量分 90%,成分和纯度见表1.磁铁矿纯矿物-75.1μm占 数w=51.73%,石英质量分数0石黄=14.53%. 表1石英纯矿物纯度测试及电感耦合等离子体发射光谱分析 Table 1 Chemical analysis results of quartz Si02质量分数/% Fe/(ug'g-)Al/(ug'g-)Mg/(ug'g-)Ca/(ug'g-)Na/(ug'g-)Ti/(ug'g-) 其他 99.98 1.50 13.38 2.09 10.19 22.98 4.77 15.85 表2磁铁矿纯矿物化学组成（质量分数） Table 2 Chemical analysis results of magnetite % 2试验方法 SiO,Al2O3 TFe S P Cu H20(110C) 2.1药剂合成原理与步骤 1.40.869.50.40.020.005 1.0max 2.1.1合成原理 表3酒钢磁选精矿全元素化学组成（质量分数） 氢化松香酯基季铵盐阳离子捕收剂M-N是以氢 Table 3 Chemical analysis results of Jugang magnetite 化松香、环氧氯丙烷和十二叔胺为原料，以无水乙醇 TFe Si02 A203 Mgo Ca0 S03 为有机溶剂，最终合成产品N-(3-氢化松香酰氧-2- 51.73 14.53 3.11 3.89 1.67 0.87 羟)丙基-N,N,N-三甲基氯化铵，该合成包含酯化反 TiO, MnO Zn0 Sro Ba0 烧失量 应和季铵化反应，第一步为酯化反应，第二步为季铵 0.21 0.01 0.05 0.02 2.43 1.12 化反应： H COOH HO- CH CH H,C一CH1 .H 一N(CH,—CH 2.1.2合成步骤 验采用选矿效率的计算结果来综合评价药剂的浮选指 在三口烧瓶上装配冷凝回流管和滴液漏斗.取适 标，公式计算如下 量无水乙醇将氢化松香溶解后与十二叔胺一并加入三 E=E-Yx100%. (1) 口烧瓶内，滴加环氧氯丙烷搅拌混合.将烧瓶置于油 1- 浴锅中在适当温度下反应一定时间后取出，蒸馏除去 无水乙醇，得到的橙黄色透明液体即为氢化松香酯基 式中：B为纯矿物品位，a为原矿品位，y为精矿产 季铵盐阳离子捕收剂M-N.其中季铵盐活性物含量的 率，e为精矿回收率. 测定采用以达旦黄为指示剂的四苯硼钠返滴定法【]. 2.4Zeta电位测试 2.2纯矿物浮选 待测矿物磨至粒度-5μm,取捕收剂M-N适量与 称取3g纯矿物，置于SFG型挂槽式浮选机40mL 0.O01molL的NaCl溶液配置成一定浓度电解质溶 浮选槽内，转速2000r·min-'.自然pH值下，调浆 液.每次称取50mg纯矿物置于烧杯中，用调节好pH lmin,加入药剂M-N,充气刮泡3min,所得泡沫产品 的电解质溶液将其配置成质量分数为0.01%的悬浮 经过滤、烘干及称重后，计算回收率。试验用水为蒸 液.用磁力搅拌器或超声振荡仪搅拌15min,待药剂与 馏水. 矿物表面充分作用，然后取悬浮液适量，注入样品槽内 2.3酒钢磁选精矿脱硅反浮选 测量.本试验采用美国Brookhaven公司出产的Zeta 称量实际矿样200g置于单槽XFD型浮选机0.5 Plus电位分析仪测定 L浮选槽内（转速为2000r~min1),调节矿浆pH值后2.5红外光谱测试 加药浮选).将所得精矿和尾矿过滤、烘干、称重、 待测矿物磨至粒度-5um,称取10mg试验矿样 化验，计算产率和回收率.试验用水为自来水.本实 与一定浓度的M-N溶液配置为悬浮液，于磁力搅拌器郭 婷等: 氢化松香酯基阳离子捕收剂 M鄄鄄N 的合成及浮选性能 Kruttschnitt 矿物研究中心提供,石英纯矿物由武汉理 工大学某石英纯化课题组提供. 石英纯矿物 -78郾 7 滋m 占 90%,成分和纯度见表 1. 磁铁矿纯矿物 - 75郾 1 滋m 占 90%,化学分析见表 2. 试验用铁矿为酒钢焙烧磁选精 矿, - 74 滋m 占 90% ,化学分析见表 3,其中 Fe 质量分 数 棕TFe = 51郾 73% ,石英质量分数 棕石英 = 14郾 53% . 表 1 石英纯矿物纯度测试及电感耦合等离子体发射光谱分析 Table 1 Chemical analysis results of quartz SiO2质量分数/ % Fe / (滋g·g - 1 ) Al / (滋g·g - 1 ) Mg / (滋g·g - 1 ) Ca / (滋g·g - 1 ) Na / (滋g·g - 1 ) Ti / (滋g·g - 1 ) 其他 99郾 98 1郾 50 13郾 38 2郾 09 10郾 19 22郾 98 4郾 77 15郾 85 表 2 磁铁矿纯矿物化学组成(质量分数) Table 2 Chemical analysis results of magnetite % SiO2 Al2O3 TFe S P Cu H2O(110 益 ) 1郾 4 0郾 8 69郾 5 0郾 4 0郾 02 0郾 005 1郾 0max 表 3 酒钢磁选精矿全元素化学组成(质量分数) Table 3 Chemical analysis results of Jugang magnetite % TFe SiO2 Al2O3 MgO CaO SO3 51郾 73 14郾 53 3郾 11 3郾 89 1郾 67 0郾 87 TiO2 MnO ZnO SrO BaO 烧失量 0郾 21 0郾 01 0郾 05 0郾 02 2郾 43 1郾 12 2 试验方法 2郾 1 药剂合成原理与步骤 2郾 1郾 1 合成原理 氢化松香酯基季铵盐阳离子捕收剂 M鄄鄄 N 是以氢 化松香、环氧氯丙烷和十二叔胺为原料,以无水乙醇 为有机溶剂,最终合成产品 N鄄( 3鄄氢化松香酰氧鄄2鄄 羟)丙基鄄N,N,N鄄三甲基氯化铵,该合成包含酯化反 应和季铵化反应,第一步为酯化反应,第二步为季铵 化反应: 2郾 1郾 2 合成步骤 在三口烧瓶上装配冷凝回流管和滴液漏斗. 取适 量无水乙醇将氢化松香溶解后与十二叔胺一并加入三 口烧瓶内,滴加环氧氯丙烷搅拌混合. 将烧瓶置于油 浴锅中在适当温度下反应一定时间后取出,蒸馏除去 无水乙醇,得到的橙黄色透明液体即为氢化松香酯基 季铵盐阳离子捕收剂 M鄄鄄N. 其中季铵盐活性物含量的 测定采用以达旦黄为指示剂的四苯硼钠返滴定法[12] . 2郾 2 纯矿物浮选 称取 3 g 纯矿物,置于 SFG 型挂槽式浮选机 40 mL 浮选槽内,转速 2000 r·min - 1 . 自然 pH 值下,调浆 1 min,加入药剂 M鄄鄄 N,充气刮泡 3 min,所得泡沫产品 经过滤、烘干及称重后,计算回收率. 试验用水为蒸 馏水. 2郾 3 酒钢磁选精矿脱硅反浮选 称量实际矿样 200 g 置于单槽 XFD 型浮选机 0郾 5 L 浮选槽内(转速为 2000 r·min - 1 ),调节矿浆 pH 值后 加药浮选[13鄄鄄14] . 将所得精矿和尾矿过滤、烘干、称重、 化验,计算产率和回收率. 试验用水为自来水. 本实 验采用选矿效率的计算结果来综合评价药剂的浮选指 标,公式计算如下 E = 着 - 酌 1 - 琢 茁max 伊 100% . (1) 式中:茁max为纯矿物品位,琢 为原矿品位,酌 为精矿产 率,着 为精矿回收率. 2郾 4 Zeta 电位测试 待测矿物磨至粒度 - 5 滋m,取捕收剂 M鄄鄄N 适量与 0郾 001 mol·L - 1的 NaCl 溶液配置成一定浓度电解质溶 液. 每次称取 50 mg 纯矿物置于烧杯中,用调节好 pH 的电解质溶液将其配置成质量分数为 0郾 01% 的悬浮 液. 用磁力搅拌器或超声振荡仪搅拌15 min,待药剂与 矿物表面充分作用,然后取悬浮液适量,注入样品槽内 测量. 本试验采用美国 Brookhaven 公司出产的 Zeta Plus 电位分析仪测定. 2郾 5 红外光谱测试 待测矿物磨至粒度 - 5 滋m,称取 10 mg 试验矿样 与一定浓度的 M鄄鄄N 溶液配置为悬浮液,于磁力搅拌器 ·1513·