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使pH值在3.5-4.5之间。 二、疏代硫酸钠溶液的标定 疏代疏酸钠(NaS,0.H,0) 易风化、湖解 因此 不能用直接法配制标准溶液,只能先配制成近似浓度的溶液, 3天,再进行标定。 标定方法:准确称取0.1500g重铬酸钾(此重铬酸钾需在烘箱中120℃烘干2h取出冷却备用) 加30ml去离子水溶解,然后转移到250ml锥形瓶内,加水稀释至100ml左右,加20%的KI 溶液10ml,5ml1:1HC1,在暗处放置5min,用己配制好的0.01m01.L1的硫代硫酸钠溶液 滴定,当溶液呈黄绿色停止滴定,加入510.5%的淀粉溶液,摇均匀后继续滴定,当溶液突 然变成透明的亮绿色溶液,立即停止滴定,记下所用硫代硫酸钠溶液的体积 反应方程:Cr:0,+6I+14H=31:十2Cr(绿色)+7H:0 3I,+6S,0,=6I+3S,0 代硫酸钠溶液浓度计算 MV=W×60000/KCr0 式中: W一-称取重铬酸钾的重量 M一一硫代硫酸钠溶液浓度(标定》 V一一硫代硫酸钠溶液体积(ml) K,Cr,0,-摩尔质量 实验七加典盐中含碘量的测定 本实验所测定的加雕盐加入的是确酸钾。一船采用大约0.005-0.01的剂量,即在1kg时 食盐中加入50-100mg碘酸钾 ,我们在实验中测试的加碘食盐, 是中盐北京市盐业公司生产的 市售碘食盐。产品说明书上表明加入碘化钾的量是:20-50mg. 1.方法原理 采用碘量法。碘酸钾在酸性条件下与碘化钾发生反应,有碘单质生成。碘使淀粉变为蓝色。 再用已标定的硫代硫酸钠溶液滴定,将碘还原,溶液蓝色消失,记下硫代硫酸钠的体积,其 体积与碘酸钾的量成正比」 反应方程 I0,+51+6*=3L2+3H,0-① 3I+6S,0,→6I+3S,0。-② 2.试剂 (1)标准碳化钾溶液:准确称取0.0225g分析纯的碘酸钾,加入少量蒸馏水溶解,移入50m1 容量瓶(450μg·m1),用蒸馏水稀释至标线,摇匀备用。 (2)0.01g,n1化钾溶液 (3)1+1H1溶液 (4)0.2%淀粉溶液使 pH 值在 3.5-4.5 之间。 二、硫代硫酸钠溶液的标定 硫代硫酸钠(Na2S2O3.H2O)一般都含有少量杂质,如 S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3 等,同时 易风化、潮解。因此,不能用直接法配制标准溶液,只能先配制成近似浓度的溶液,放置2 -3天,再进行标定。 标定方法:准确称取 0.1500g 重铬酸钾(此重铬酸钾需在烘箱中 120℃烘干2h 取出冷却备用), 加 30ml 去离子水溶解,然后转移到 250ml 锥形瓶内,加水稀释至 100ml 左右,加 20%的 KI 溶液 10ml,5ml1:1HCl,在暗处放置 5min,用已配制好的 0.01mol.L -1 的硫代硫酸钠溶液 滴定,当溶液呈黄绿色停止滴定,加入 5ml0.5%的淀粉溶液,摇均匀后继续滴定,当溶液突 然变成透明的亮绿色溶液,立即停止滴定,记下所用硫代硫酸钠溶液的体积。 反应方程:Cr2O 2- 7+6I -+14H +=3I2+2Cr 3+(绿色)+7H2O 3I2+6S2O3 2-=6I -+3S4O6 2- 硫代硫酸钠溶液浓度计算: MV=W×60000/K2Cr2O7 式中: W-称取重铬酸钾的重量 M-硫代硫酸钠溶液浓度(标定) V-硫代硫酸钠溶液体积(ml) K2Cr2O7-摩尔质量 实验七 加碘盐中含碘量的测定 本实验所测定的加碘盐加入的是碘酸钾。一般采用大约 0.005-0.01%的剂量,即在 1kg 时 食盐中加入 50-100mg 碘酸钾。我们在实验中测试的加碘食盐,是中盐北京市盐业公司生产的 市售碘食盐。产品说明书上表明加入碘化钾的量是:20-50mg.kg -1 1.方法原理 采用碘量法。碘酸钾在酸性条件下与碘化钾发生反应,有碘单质生成。碘使淀粉变为蓝色。 再用已标定的硫代硫酸钠溶液滴定,将碘还原,溶液蓝色消失,记下硫代硫酸钠的体积,其 体积与碘酸钾的量成正比。 反应方程: IO - 3+5I -+6H+ =3I2+3H2O-① 3I2+6S2O 2- 3→6I -+3S4O 2- 6-② 2.试剂 (1)标准碘化钾溶液:准确称取 0.0225g 分析纯的碘酸钾,加入少量蒸馏水溶解,移入 50ml 容量瓶(450μg .ml -1),用蒸馏水稀释至标线,摇匀备用。 (2)0.01g.ml -1 碘化钾溶液 (3)1+1HCl 溶液 (4)0.2%淀粉溶液
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