(⑤)标定溶液为0.005mol.L的硫代硫酸钠 3.仪器与器皿 (1)50m1容量瓶 (2)150m1具塞维形瓶 (3)25m1碱式滴定管 (4)1ml、5ml移液管 (5)5m1量筒2个. 4.实验过程 (1)标准曲线的绘制 向11支具塞维形瓶中分别取标准碘酸钾溶液0.0、（空白）0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、 3.0、3.5、4.0、4.5、5.0ml,分别加20ml左右的蒸馏水，分别加入0.01g.ml碘化钾溶液 1ml,再分别加入1m11+1HC1,盖上塞摇匀，溶液呈黄色，放置2min,又分别加5ml淀粉溶液 溶液呈蓝色，摇匀，用标定好的硫代硫酸钠溶液滴定，至兰色刚刚消失，记下硫代硫酸钠的 体积(m1)(放置后溶液又呈蓝色，是由于空气中的氧将氧化的缘故，不影响测试结果。) 以测得的硫代硫酸钠溶液体积经空白校正后，对碘酸钾的含量作图，得到直线关系，即为标 准曲线 (2)样品测试 称取5g加碘食盐于150ml具塞锥形瓶内，加适量蒸馏水使其全部溶解，加入1ml1+1HC1, 加入0.01g.ml'碘化钾溶液1ml,溶液变黄，盖上塞摇匀，放置2min,加5ml淀粉，溶液变 蓝色，摇匀，用标准碘酸钾溶液滴定至兰色刚刚消失，记下硫代硫酸钠的体积，从标准曲线 上查出5g加碳食盐中碘酸钾的量(g) (3)实验记录 标准碘酸钾溶液 0 0.5 1.01.5 2.02.53.0 3.54.04.5 5.0 (m1) 标准碘酸钾溶液中 KI0的量（μg 所耗硫代硫酸钠溶视 体积(m1) (4)计算(mg.kg)：A(mg.kg)=XX1000/5 实验八大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法） 一、实验原理 大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再 与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测 定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。 方注 含磷酸量少，最后 液的pH值为1.6±0.1 方 含磷酸多，最后溶液 的H值为1.2士0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。 本实验采用方法二测定。 仪器 (5)标定溶液为 0.005mol.L -1 的硫代硫酸钠 3.仪器与器皿 (1)50ml 容量瓶 (2)150ml 具塞锥形瓶 (3)25ml 碱式滴定管 (4)1ml、5ml 移液管 (5)5ml 量筒２个。 4.实验过程 (1)标准曲线的绘制 向１１支具塞锥形瓶中分别取标准碘酸钾溶液 0.0、（空白）0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、 3.0、3.5、4.0、4.5、5.0ml，分别加 20ml 左右的蒸馏水，分别加入 0.01g.ml -1 碘化钾溶液 1ml，再分别加入 1ml1+1HCl，盖上塞摇匀，溶液呈黄色，放置 2min，又分别加 5ml 淀粉溶液， 溶液呈蓝色，摇匀，用标定好的硫代硫酸钠溶液滴定，至兰色刚刚消失，记下硫代硫酸钠的 体积（ml）(放置后溶液又呈蓝色，是由于空气中的氧将 I -氧化的缘故，不影响测试结果。) 以测得的硫代硫酸钠溶液体积经空白校正后，对碘酸钾的含量作图，得到直线关系，即为标 准曲线。 (2)样品测试 称取 5g 加碘食盐于 150ml 具塞锥形瓶内，加适量蒸馏水使其全部溶解，加入 1ml1+1HCl， 加入 0.01 g.ml -碘化钾溶液 1ml，溶液变黄，盖上塞摇匀，放置 2min，加 5ml 淀粉，溶液变 蓝色，摇匀，用标准碘酸钾溶液滴定至兰色刚刚消失，记下硫代硫酸钠的体积，从标准曲线 上查出 5g 加碘食盐中碘酸钾的量（μg）。 (3)实验记录 标准碘酸钾溶液 （ml） 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 标 准 碘 酸 钾 溶 液 中 KIO 的量(μg) 所耗硫代硫酸钠溶液 体积(ml) (4)计算(mg.kg -1)：Ａ(mg.kg -1)=Ｘ×1000／5 实验八 大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法） 一、实验原理 大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再 与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测 定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。 方法一：含磷酸量少，最后溶液的 pH 值为 1.6±0.1； 方法二：含磷酸多，最后溶液 的 pH 值为 1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。 本实验采用方法二测定。 仪器