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1.多孔玻板吸收管(用于短时间采样):多孔玻板吸收瓶(用于24h采样)。 2.空气采样器:流量0-1L/min。 3.分光光度计。 试剂 1.0.04mol1/L四氯汞钾吸收液:称取10.9g氯化汞(HgC1)、6.0g氯化钾和0.070g乙 胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na,),溶解于水,稀释至1000ml。此溶液在密闭容器中心存,可稳定 6个月。如发现有沉淀,不能再用。 2.2.0g/几L甲醛溶液:量取36-38%甲醛溶液1.1ml,用水稀释至200m1,临用现配。 3.6.0g/L氨基磺酸铵溶液:称取0.60g氨基磺酸铵“(,S0,),溶解于100ml水中,临用 现配 0.碘贮备液(Cal:=0.1mol/几):称取12.7g碘于烧杯中,加入40g碘化钾和25ml水,搅拌 至全部溶解后,用水稀释至1000l,贮存于棕色试剂瓶中。 1.碘使用液(Chl,=0.01mol/L),量取50ml碘贮备液,用水稀释至500ml,贮于棕色试剂瓶 2.2g/L淀粉指示剂:称取0.20g可溶性淀粉 用少量水调成糊状,慢慢倒入100ml沸水中 继续煮沸直至溶液澄清,冷却后贮于试剂瓶中 3.碘酸钾标准溶液:(CvK10,=0.1000mol/儿)称取3.5668g碘酸钾(优质纯,110℃烘干2h), 溶解于水,移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线。 4.盐酸溶液(C=1.2mo1/L):量取100m1浓盐酸,用水稀释至1000m1 5.硫代硫酸钠贮备液:(CNa,S0,=0.1mol/L)称取25g硫代硫酸钠(Na,S0.5H,0),溶解于1000m1 新煮沸并已冷却的水 0.20g无水碳酸钠,贮于棕色瓶中, 放置 一周后标定其浓度 若溶液呈现浑浊时,应该过滤。 标定方法:吸取碘酸钾标准溶液25.00ml,置于250ml的碘量瓶中,加70m1新煮沸并已 冷却的水,加1.0g碘化钾,振荡至完全溶解后,再加1.2mo1/L盐酸溶液10.0ml,立即盖好 瓶塞,混匀。在暗处放置5mi后,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加淀粉指示剂5ml 继续滴定至亮绿色,按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度: C=25.00× 1000/ 式中:C-硫代硫酸钠溶液的浓度(mo1/L) 一消耗硫代疏酸钠溶液的体积(l) 6.硫代硫酸钠标准溶液:取50.00m1硫代硫酸钠贮备液于500m1容量瓶中,用新煮沸并已 冷却的水稀释至标线,计算其准确浓 7. 亚硫酸钠标准溶液 称取0.20g亚硫酸钠及0.010g乙二胺四乙酸二钠,将其溶解于200m】 新煮沸并已冷却的水中,轻轻摇匀(避免振荡,以防充氧)。放置2一3h后标定。此溶 液每毫升相当于含320-400μg二氧化疏。 标定方法:取四个250m1碘量瓶A、B、C、D,分别加入0.010mo1/L碘溶液50.00ml。在 A、B瓶内名加25m1水,在C瓶内加入25.00m1亚硫酸纳标准溶液,盖好瓶塞。立即吸取2.00m1 亚硫酸钠标准溶液于已加有40-50m1四氯汞钾溶液的1001容量瓶中,使其生成稳定的二氯 亚硫酸盐络合 物 再吸取25.00ml亚硫酸钠标准溶液于D瓶内,盖好瓶塞。然后用四氯汞钾 吸收液将100m1容量瓶中的溶液稀释至标线。 A、B、C、D四瓶于暗处放置5min后,用0.01mol/L疏代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加 5m1淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好退去。平行滴定所用疏代硫酸钠标准溶液的体积之差 应不大于0.05m1 所配100l容量瓶中的亚硫酸钠标准溶液相当于二氧化硫的浓度由下式计算 S0,(μg/ml)=[(。-V)×C×32.02×1000/25.00]×2.00/100 式中:V。-一滴定A瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积的平均值(m1):1.多孔玻板吸收管(用于短时间采样);多孔玻板吸收瓶(用于 24h 采样)。 2.空气采样器:流量 0-1L/min。 3.分光光度计。 试剂 1.0.04mol/L 四氯汞钾吸收液:称取 10.9g 氯化汞(HgCl2)、6.0g 氯化钾和 0.070g 乙二 胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2),溶解于水,稀释至 1000ml。此溶液在密闭容器中贮存,可稳定 6 个月。如发现有沉淀,不能再用。 2.2.0g/L 甲醛溶液:量取 36-38%甲醛溶液 1.1ml,用水稀释至 200ml,临用现配。 3.6.0g/L 氨基磺酸铵溶液:称取 0.60g 氨基磺酸铵"(H2NSO3NH4),溶解于 100ml 水中,临用 现配。 0. 碘贮备液(C1/2l2=0.1mol/L):称取 12.7g 碘于烧杯中,加入 40g 碘化钾和 25ml 水,搅拌 至全部溶解后,用水稀释至 1000ml,贮存于棕色试剂瓶中。 1. 碘使用液(C1/2l2=0.01mol/L),量取 50ml 碘贮备液,用水稀释至 500ml,贮于棕色试剂瓶 中。 2. 2g/L 淀粉指示剂:称取 0.20g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入 100ml 沸水中, 继续煮沸直至溶液澄清,冷却后贮于试剂瓶中。 3. 碘酸钾标准溶液:(C1/6KlO3=0.1000mol/L)称取 3.5668g 碘酸钾(优质纯,110℃烘干 2h), 溶解于水,移入 1000ml 容量瓶中用水稀释至标线。 4. 盐酸溶液(CHCl=1.2mol/L):量取 100ml 浓盐酸,用水稀释至 1000ml。 5. 硫代硫酸钠贮备液:(CNa2SO3=0.1mol/L)称取 25g 硫代硫酸钠(Na2SO3.5H2O),溶解于 1000ml 新煮沸并已冷却的水中,加 0.20g 无水碳酸钠,贮于棕色瓶中,放置一周后标定其浓度。 若溶液呈现浑浊时,应该过滤。 标定方法:吸取碘酸钾标准溶液 25.00ml,置于 250ml 的碘量瓶中,加 70ml 新煮沸并已 冷却的水,加 1.0g 碘化钾,振荡至完全溶解后,再加 1.2mol/L 盐酸溶液 10.0ml,立即盖好 瓶塞,混匀。在暗处放置 5min 后,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加淀粉指示剂 5ml ,继续滴定至亮绿色,按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度: C=25.00×0.1000/V 式中:C-硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L) V-消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml) 6. 硫代硫酸钠标准溶液:取 50.00ml 硫代硫酸钠贮备液于 500ml 容量瓶中,用新煮沸并已 冷却的水稀释至标线,计算其准确浓度。 7. 亚硫酸钠标准溶液:称取 0.20g 亚硫酸钠及 0.010g 乙二胺四乙酸二钠,将其溶解于 200ml 新煮沸并已冷却的水中,轻轻摇匀(避免振荡,以防充氧)。放置2-3h后标定。此溶 液每毫升相当于含 320-400μg 二氧化硫。 标定方法:取四个 250ml 碘量瓶 A、B、C、D,分别加入 0.010mol/L 碘溶液 50.00ml。在 A、B 瓶内各加 25ml 水,在 C 瓶内加入 25.00ml 亚硫酸钠标准溶液,盖好瓶塞。立即吸取 2.00ml 亚硫酸钠标准溶液于已加有 40-50ml 四氯汞钾溶液的 100 ml 容量瓶中,使其生成稳定的二氯 亚硫酸盐络合物。再吸取 25.00ml 亚硫酸钠标准溶液于 D 瓶内,盖好瓶塞。然后用四氯汞钾 吸收液将 100ml 容量瓶中的溶液稀释至标线。 A、B、C、D 四瓶于暗处放置 5min 后,用 0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加 5ml 淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好退去。平行滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积之差 应不大于 0.05ml。 所配 100ml 容量瓶中的亚硫酸钠标准溶液相当于二氧化硫的浓度由下式计算: SO2(μg/ml)=[(V0-V)×C×32.02×1000/25.00]×2.00/100 式中:V0-滴定A瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积的平均值(ml);
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