V-一滴定B瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积的平均值(1)： C-一硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度(mo1/儿) 32.02-相当于1mm01/九硫代疏酸钠溶液的一氧化随(1/2S0,)的质量(mg) 根据以上计算的二氧化硫标准溶液的浓度，再用四氯汞钾吸收液稀释成每毫升含2.0μ8 二氧化硫的标准溶液， 此溶液用于绘制 乐准曲线 王冰箱中存放 可稳定 12.0.2%盐酸副玫瑰苯胺(PRA,即对品红)贮备液：称取0.20g经提纯的盐酸副玫瑰苯胺，溶解 于100ml1.0mo1/L盐酸溶液中。 13.磷酸溶液(CHP0,=3mo1/L:量取41mL85%浓磷酸，用水稀释至200m1 14.0.016%盐酸副致政装胺使用液，吸取02%盐酸副孜速苯胺产各液20.00m1于250m1容量 瓶中，加3mo1/L磷酸溶液200m1,用水稀释至标线 。至少放置24h方可使用。存于暗处， 稳定9个月 测定步 1.标准曲线的绘制：取8支10ml具塞比色管，按下表所列参数配制标准色阶。 加入溶液 色列管编号 2 4 6 2.0μg/m1亚硫酸钠标准溶液(m1)0 0.601.001.401.601.802.202.70 四氯汞钾吸收液(m1) 5.004.404.003.603.403.202.802.30 二氧化硫含量（μg 01.22.02.83.23.64.45.4 在以上各管中加入6.0g/L氨基磺酸铵溶液0.50ml,摇匀。再加2.0g/L甲醛溶液0.50ml 及0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液1.50ml,摇匀。当室温为15-20℃时，显色30min:室温为 20-25℃时，显色20min:室温为25-30℃时，显色15min。用比色皿于575nm波长处以水为 参比，测定吸光度。以吸光度对二氧化硫含量（μg)绘制标准曲线，或用最小二乘法计算出回 归方程式。 (1)短时间采样：用内装5ml四氯汞钾吸收液的多孔玻璃吸收管以0.5L/mi流量采样 10-20L. (2)24h采样：测定24h平均浓度时，用内装50m1吸收液的多孔玻璃板吸收瓶以0.2L/min 流量，10-16℃恒温采样 3.样品测定：样品浑浊时， 离心分离去除。采样后样品放置 20min 以使臭氧分解 (1)短时间样品：将吸收管中的吸收液全部移入10ml具塞比色管内，用少量水洗涤吸收管， 洗涤液并入具塞比色管中，使总体积为5m1。加6.0g/L氨基磺酸按溶液0.50m1,摇匀。 放置1Omi,以除去氮氧化物的干扰。以下步骤同标准曲线的绘制。 (2)24样品：将采集样品后的吸收液移入50.0m1容量瓶中，用少量水洗涤吸收瓶，洗涤 液并入容量瓶中 使溶液总体积为50.0ml,摇匀。吸取适量样品溶液置于10ml具塞 色管 用吸收液定容为5.00 以下步骤同短时间样品测定 计算 二氧化质(S02,mg/m)=(N/V.)×(V/V.) 式中 -一一测定时所取样品溶液中二氧化硫含量（μg,由标准曲线查知）： V.=-标准状态下的采样体积(L) -一样品溶液总体积(m) 测定时所取样品溶液体积(l 注意事 1温度对显色影响较大，温度越高，空白值越大。温度高时显色快，褪色也快，最好用恒温 V-滴定Ｂ瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积的平均值(ml)； C-硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度(mol/L) 32.02-相当于 1mmol/L 硫代硫酸钠溶液的二氧化硫(1/2 SO2)的质量(mg) 根据以上计算的二氧化硫标准溶液的浓度，再用四氯汞钾吸收液稀释成每毫升含 2.0μg 二氧化硫的标准溶液，此溶液用于绘制标准曲线，在冰箱中存放，可稳定 20 天。 12.0.2%盐酸副玫瑰苯胺(PRA,即对品红)贮备液：称取 0.20g 经提纯的盐酸副玫瑰苯胺，溶解 于 100ml1.0mol/L 盐酸溶液中。 13.磷酸溶液(CH3PO4=3mol/L：量取 41mL85%浓磷酸，用水稀释至 200ml。 14.0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液：吸取 0.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液 20.00ml 于 250ml 容量 瓶中，加 3mol/L 磷酸溶液 200ml，用水稀释至标线。至少放置 24h 方可使用。存于暗处，可 稳定 9 个月。 测定步骤 1.标准曲线的绘制：取８支 10ml 具塞比色管，按下表所列参数配制标准色阶。 加入溶液 色列管编号 0 1 2 3 4 5 6 7 2.0μg/ml 亚硫酸钠标准溶液(ml) 0 0.60 1.00 1.40 1.60 1.80 2.20 2.70 四氯汞钾吸收液(ml) 5.00 4.40 4.00 3.60 3.40 3.20 2.80 2.30 二氧化硫含量(μg) 0 1.2 2.0 2.8 3.2 3.6 4.4 5.4 在以上各管中加入 6.0g/L 氨基磺酸铵溶液 0.50ml，摇匀。再加 2.0g/L 甲醛溶液 0.50ml， 及 0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液 1.50ml，摇匀。当室温为 15-20℃时，显色 30min；室温为 20-25℃时，显色 20min；室温为 25-30℃时，显色 15min。用比色皿于 575nm 波长处以水为 参比，测定吸光度。以吸光度对二氧化硫含量(μg)绘制标准曲线，或用最小二乘法计算出回 归方程式。 采样 （１）短时间采样：用内装 5ml 四氯汞钾吸收液的多孔玻璃吸收管以 0.5L/min 流量采样 10-20L。 （２）24h 采样：测定 24h 平均浓度时，用内装 50ml 吸收液的多孔玻璃板吸收瓶以 0.2L/min 流量，10-16℃恒温采样。 3.样品测定：样品浑浊时，应离心分离去除。采样后样品放置 20min，以使臭氧分解。 （１）短时间样品：将吸收管中的吸收液全部移入 10ml 具塞比色管内，用少量水洗涤吸收管， 洗涤液并入具塞比色管中，使总体积为 5ml。加 6.0g/L 氨基磺酸铵溶液 0.50ml，摇匀。 放置 10min，以除去氮氧化物的干扰。以下步骤同标准曲线的绘制。 （２）24h 样品：将采集样品后的吸收液移入 50.0ml 容量瓶中，用少量水洗涤吸收瓶，洗涤 液并入容量瓶中，使溶液总体积为 50.0ml，摇匀。吸取适量样品溶液置于 10ml 具塞 比色管中，用吸收液定容为 5.00ml，以下步骤同短时间样品测定。 计算：二氧化硫(SO2，mg/m 3)=(W/Vn)×(Vb/Va) 式中 W-测定时所取样品溶液中二氧化硫含量（μg，由标准曲线查知）； Vn-标准状态下的采样体积(L) Vb-样品溶液总体积(ml) Va-测定时所取样品溶液体积(ml) 注意事项 1.温度对显色影响较大，温度越高，空白值越大。温度高时显色快，褪色也快，最好用恒温