实验三对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚 一、实验目的 通过实验加深反应平衡对缩聚反应影响: 了解对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚 二、实验原理 对苯二甲酰氯与己二胺反应生成聚对苯二甲酰己二胺,反应式为: -cl 反应实施时,将对苯二甲酰氯溶于有机溶剂(如CC4),己二胺溶于水,且在 水相中加入NaOH来消除聚合反应生成的小分子副产物HC1。将两相混合后,聚 合反应迅速在界面进行,所生成的聚合物在界面析出成膜,把生成的聚合物膜不 断拉出,单体不断向界面扩散,聚合反应在界面持续进行。 三、主要药品与仪器 对苯二甲酰氯 1.35g 己二胺 0.77g 聚眠脑 CCI4 100mL NaOH 0.53g 带塞锥形瓶(250mL) 1个 烧杯(250mL) 2个 己一废水溶液 烧杯(100mL) 2个 聚酰胺膜 玻璃棒 1支 素花 镊子 1把 图4界面缩聚 四、实验步骤 于千燥的250mL锥形瓶中称取1.35g的对苯二甲酰氯,加入100mL无水 CC14,盖上塞子,摇荡使对苯二甲酰氯尽量溶解配成有机相。另外取两个100mL 烧杯,分别称取新蒸己二胺0.77g和NaOH0.53g,共用100mL水将其分别溶解 11 11 实验三 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚 一、实验目的 通过实验加深反应平衡对缩聚反应影响; 了解对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚。 二、实验原理 对苯二甲酰氯与己二胺反应生成聚对苯二甲酰己二胺,反应式为: C C O O CI CI NH2 CH2 6 NH2 NH2 CH2 6 NH C O C NH CH2 6 NH O n 反应实施时,将对苯二甲酰氯溶于有机溶剂(如 CCl4),己二胺溶于水,且在 水相中加入 NaOH 来消除聚合反应生成的小分子副产物 HCl。将两相混合后,聚 合反应迅速在界面进行,所生成的聚合物在界面析出成膜,把生成的聚合物膜不 断拉出,单体不断向界面扩散,聚合反应在界面持续进行。 三、主要药品与仪器 对苯二甲酰氯 1.35 g 己二胺 0.77g CCl4 100mL NaOH 0.53g 带塞锥形瓶(250 mL) 1 个 烧杯(250 mL) 2 个 烧杯(100 mL) 2 个 玻璃棒 1 支 镊子 1 把 图 4 界面缩聚 四、实验步骤 于干燥的 250 mL 锥形瓶中称取 1.35 g 的对苯二甲酰氯,加入 100 mL 无水 CCl4 ,盖上塞子,摇荡使对苯二甲酰氯尽量溶解配成有机相。另外取两个 100 mL 烧杯,分别称取新蒸己二胺 0.77 g 和 NaOH 0.53g,共用 100 mL 水将其分别溶解