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后倒入250mL烧杯中混合均匀,配成水相。(见图1-4。) 将有机相倒入干燥的烧杯250mL烧杯中,然后用一玻璃棒紧贴烧杯壁并插到 有机相底部,沿玻璃棒小心地将水相倒入,马上就可在界面观察到聚合物膜的生 成。用镊子将膜小心提起,并缠绕在一玻璃棒上,转动玻璃棒,将持续生成的聚 合物膜卷绕在玻璃棒上。所得聚合物放入盛有200mL1%HC1水溶液中浸泡后, 用水充分洗涤至中性,最后用蒸馏水洗,压干,剪碎,置真空干燥箱中于80℃真 空干燥,计算收率。 五、注意: 1.苯二甲酰氯即使在无水CC14中的溶解也较缓慢,应该在溶解前尽量将对苯二 甲酰氯研磨成细粉。 2.界面缩聚所用的烧杯应洗干净,否则影响拉膜。 六、思考题 1.写出对苯二甲酰氯与己二胺反应生成聚对苯二甲酰己二胺的反应式, 2.为什么在水相中需加入两倍量的NaOH?若不加,将会发生什么反应?对聚 合反应有何影响? 3.二酰氯可与双酚类单体进行界面缩聚聚合成聚酯,但却不能与二醇类单体进行 界面缩聚,为什么? 4.单体对苯二甲酰氯和己二胺的用量是否影响产物的平均分子量?在实验的体系 中,产物的平均分子量主要由什么因素确定? 5.工业上有什么产品是用界面缩聚的方法生产的? 1212 后倒入 250 mL 烧杯中混合均匀,配成水相。(见图 1-4。) 将有机相倒入干燥的烧杯 250 mL 烧杯中,然后用一玻璃棒紧贴烧杯壁并插到 有机相底部,沿玻璃棒小心地将水相倒入,马上就可在界面观察到聚合物膜的生 成。用镊子将膜小心提起,并缠绕在一玻璃棒上,转动玻璃棒,将持续生成的聚 合物膜卷绕在玻璃棒上。所得聚合物放入盛有 200 mL 1% HCl 水溶液中浸泡后, 用水充分洗涤至中性,最后用蒸馏水洗,压干,剪碎,置真空干燥箱中于 80 ℃真 空干燥,计算收率。 五、 注意: 1.苯二甲酰氯即使在无水 CCl4 中的溶解也较缓慢,应该在溶解前尽量将对苯二 甲酰氯研磨成细粉。 2. 界面缩聚所用的烧杯应洗干净,否则影响拉膜。 六、思考题 1.写出对苯二甲酰氯与己二胺反应生成聚对苯二甲酰己二胺的反应式。 2.为什么在水相中需加入两倍量的 NaOH ?若不加,将会发生什么反应?对聚 合反应有何影响? 3.二酰氯可与双酚类单体进行界面缩聚聚合成聚酯,但却不能与二醇类单体进行 界面缩聚,为什么? 4.单体对苯二甲酰氯和己二胺的用量是否影响产物的平均分子量?在实验的体系 中,产物的平均分子量主要由什么因素确定? 5.工业上有什么产品是用界面缩聚的方法生产的?
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