一，>F®一0一等基团，担体偏酸性或偏碱性，以及晶格不均匀性，因而表面既有催化活性 作用点，又有吸附活性作用点 (山)形成氢健的活性作用点：无论哪一种硅藻土担体，其表面都存在硅醇基（硅羟基），若 被分离的组分为醇、醛、酮、酯等，能造成峰形的拖尾。 (2)酸性活性作用点：这系指表面上的酸性氧化物杂质，分离碱性胺类化合物时能引起 峰形拖尾。 (3)碱性活性作用点：这系指表面上碱性氧化物杂质，能引起酸性化合物、脂肪族和芳 香族羧酸酚类等峰形拖 由于担体表面活性作用点的存在，它与组分之间发生的不是解分配作用，而是吸附作 用（不可逆吸附现象）。它的分配等温线是非线性的，它的峰形是拖尾的。 峰形拖尾程度与组分的酸性、碱性或氢键结合力有关。结合力越大，其拖尾程度越严重。 组分为烃类、芳烃类化合物，无论采用哪一类担体，峰形几乎没有什么拖尾：组分为水、酸 类、酚类等，拖尾极为严重：组分为醛类、酸 、醚类，拖尾较 峰形拖尾是 种色谱现象，它既可能是由于担体表面存在活性作用点而造成的，也可能 是由于担体表面微孔结构而造成的。 担体表面的活性是造成色谱峰拖尾的主要原因。而表面活性则是由形成氢键的活性作用 点、酸性活性作用点和碱性活性作用点等所引起，故为了改善峰形，担体需经去活性处理。 威藏离相作面的志活性纯琴一吸话性作点不农在于担悠表面压程在于金门 管壁以及其 吉管路的管壁上。通常在( 谱柱两 的 玻璃毛为 Im- 的比表面积。故峰形的拖尾主要是由担体所引起的。消除担体表面活性的方法，大致有以下 几种： (酸洗法：采用盐酸法、冰酷酸法、硝酸法、硫酸法和磷酸法处理担体能除去担体表 面上大部分A1、Fe、Ca、Mg的杂质，从而使表面活性显著下 通常酸洗方法系用浓盐破浸渍担体几个小时后，滤去盐酸 水洗至呈中性，然后用甲 醇或乙醇漂洗，烘干，备用。 酸洗除去铁和铝杂原子，可防止它们引起的催化作用。这对于分析天然产物如甾类、秸 烯类以及亚硝基化合物很有意义。 (2)碱洗法：一般用5%KOH一甲醇溶液浸泡，再用水冲至县中性，烘干备用。碱洗目 的是除去表面的O,等酸性作用点。分析胺类等碱性化合物时，担体常用碱洗法处理，而 非碱性物质，如酯类 有可能被碱洗后的担体分解。使用时应当予以注意 (3)硅烷化法：硅烷化法是改变担体表面硅醇基因的有效方法。用硅烷化试剂和担体表 面的硅醇基团起反应，可以除去表面的氢键结合能力，从而可以改进担体的性能。常用硅烷 化试剂有二甲基二氢桂烷(DMCS)和六甲基二硅胺HMDS)。用DMCS硅烷化的办法一般是 将相体浸泡于D八CS的甲苯溶液中。让其反应，然后用甲烹洗涤。反应式为 OHOH CH.CH.CH,CH, -Si-0-§ +2 HCI 0 -0-Si- 担体表面 DMCS 把体表面 如果担体表面不是存在两个相邻的羟基，而是存在一个羟基，则有如下反应：一，＞Fe—O 一等基团，担体偏酸性或偏碱性，以及晶格不均匀性，因而表面既有催化活性 作用点，又有吸附活性作用点。 (1)形成氢键的活性作用点；无论哪一种硅藻土担体，其表面都存在硅醇基(硅羟基)，若 被分离的组分为醇、醛、酮、酯等，能造成峰形的拖尾。 (2)酸性活性作用点：这系指表面上的酸性氧化物杂质，分离碱性胺类化合物时能引起 峰形拖尾。 (3)碱性活性作用点：这系指表面上碱性氧化物杂质，能引起酸性化合物、脂肪族和芳 香族羧酸酚类等峰形拖尾。 由于担体表面活性作用点的存在，它与组分之间发生的不是镕解分配作用，而是吸附作 用(不可逆吸附现象)。它的分配等温线是非线性的，它的峰形是拖尾的。 峰形拖尾程度与组分的酸性、碱性或氢键结合力有关。结合力越大，其拖尾程度越严重。 组分为烃类、芳烃类化合物，无论采用哪一类担体，峰形几乎没有什么拖尾；组分为水、酸 类、酚类等，拖尾极为严重；组分为醛类、酸类、醚类，拖尾较小。 峰形拖尾是一种色谱现象，它既可能是由于担体表面存在活性作用点而造成的，也可能 是由于担体表面微孔结构而造成的。 担体表面的活性是造成色谱峰拖尾的主要原因。而表面活性则是由形成氢键的活性作用 点、酸性活性作用点和碱性活性作用点等所引起，故为了改善峰形，担体需经去活性处理。 4．担体表面的去活性处理 吸附活性作用点，不仅存在于担体表面上，还存在于金属 或玻璃色谱柱的管壁以及其它联结管路的管壁上。通常在色谱柱两端填充的玻璃毛为 1m2 /s 的比表面积。故峰形的拖尾主要是由担体所引起的。消除担体表面活性的方法，大致有以下 几种： (1)酸洗法：采用盐酸法、冰醋酸法、硝酸法、硫酸法和磷酸法处理担体能除去担体表 面上大部分 A1、Fe、Ca、Mg 的杂质，从而使表面活性显著下降。 通常酸洗方法系用浓盐破浸渍担体几个小时后，滤去盐酸，水洗至呈中性，然后用甲 醇或乙醇漂洗，烘干，备用。 酸洗除去铁和铝杂原子，可防止它们引起的催化作用。这对于分析天然产物如甾类、萜 烯类以及亚硝基化合物很有意义。 (2)碱洗法：一般用 5％KOH—甲醇溶液浸泡，再用水冲至呈中性，烘干备用。碱洗目 的是除去表面的 Al2O3 等酸性作用点。分析胺类等碱性化合物时，担体常用碱洗法处理，而 非碱性物质，如酯类，有可能被碱洗后的担体分解。使用时应当予以注意。 (3)硅烷化法；硅烷化法是改变担体表面硅醇基因的有效方法。用硅烷化试剂和担体表 面的硅醇基团起反应，可以除去表面的氢键结合能力，从而可以改进担体的性能。常用硅烷 化试剂有二甲基二氯桂烷(DMCS)和六甲基二硅胺(HMDS)。用 DMCS 硅烷化的办法一般是 将担体浸泡于 DMCS 的甲苯溶液中，让其反应，然后用甲醇洗涤。反应式为： 如果担体表面不是存在两个相邻的羟基，而是存在一个羟基，则有如下反应：