卡尔费休法 卡尔费休法是一种以滴定法测定水分的化学分析法。是一种迅速而又准确的水分测 定法。被广泛应用于多种化工产品的水分测定。在食品工业,凡是用烘箱法得到异 常结果的样品(或用真空烘箱法测定的样品),均可用本法测定。 ●适用范围:脱水果蔬、糖果、巧克力、油脂、乳粉、炼乳及香料等 原理:是基于水存在时,碘与二氧化硫的氧化还原反应,反应是可逆的,体系中加 入吡啶和甲醇,反应会顺利进行。 方程式:2H2O+2+SO2—2H+HSO4 C3H512+C5H5N SO2+3C5H5N+H20-2C5H5N HI+C5H5NSO3 C5H5N. SO3+CH3OH(甲醇)C5H5N(H)SO4CH3 常用的卡尔费休试剂,以甲醇作溶剂,试剂溶度每毫升相当于3.5毫克水,则12: SO2:CSH5N=1:3:10 2、卡尔费休试剂的有效浓度取决于碘的浓度。新鲜配制的试剂有效浓度会降低,由 于试剂中各组分本身也会有水分。主要是因为发生一些副反应,消耗了一部分碘。 新配试剂需放置一定时间后才能使用。临用前均需标定,可采用稳定的水合盐和标 准水溶液进行标定,常用的水合盐为酒石酸钠二水合物(Na2C4H4062H2O其理论 含水量为1566% 3、滴定终点的确定 可用试剂本身的碘作为指示剂,试剂中有水存在时,呈淡黄色,接近终点时呈 琥珀色,当刚出现微弱的黄棕色时,即为滴定终点,棕色表示有过量碘存在 这种确定终点的方法适用于含有1%或更多水分的样品,产生误差不大。如测微 量水分或测深色样品时,常用“永停法”确定。 ●4、实例:卡尔费休法测定脱水蔬菜中水分。见P85(图4--3)三、卡尔.费休法 ⚫ 卡尔.费休法是一种以滴定法测定水分的化学分析法。是一种迅速而又准确的水分测 定法。被广泛应用于多种化工产品的水分测定。在食品工业，凡是用烘箱法得到 异 常结果的样品（或用真空烘箱法测定的样品），均可用本法测定。 ⚫ 适用范围：脱水果蔬、糖果、巧克力、油脂、乳粉、炼乳及香料等。 ⚫ 原理：是基于水存在时，碘与二氧化硫的氧化还原反应，反应是可逆的，体系中加 入吡啶和甲醇，反应会顺利进行。 ⚫ 方程式：2H2O+I2+SO2——2HI+H2SO4 ⚫ C3H5I2+C5H5N.SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N.HI+C5H5N.SO3 ⚫ C5H5N.SO3+CH3OH(甲醇)——C5H5N（H）SO4CH3 ⚫ 常用的卡尔费休试剂，以甲醇作溶剂，试剂溶度每毫升相当于 3.5 毫克水，则 I2： SO2：C5H5N=1：3：10 ⚫ 2、卡尔费休试剂的有效浓度取决于碘的浓度。新鲜配制的试剂有效浓度会降低，由 于试剂中各组分本身也会有水分。主要是因为发生一些副反应，消耗了一部分碘。 新配试剂需放置一定时间后才能使用。临用前均需标定，可采用稳定的水合盐和标 准水溶液进行标定，常用的水合盐为酒石酸钠二水合物（Na2C4H4O6.2H2O)其理论 含水量为 15.66% ⚫ 3、滴定终点的确定： ⚫ 可用试剂本身的碘作为指示剂，试剂中有水存在时，呈淡黄色，接近终点时呈 琥珀色，当刚出现微弱的黄棕色时，即为滴定终点，棕色表示有过量碘存在。 ⚫ 这种确定终点的方法适用于含有 1%或更多水分的样品，产生误差不大。如测微 量水分或测深色样品时，常用“永停法”确定。 ⚫ 4、实例：卡尔费休法测定脱水蔬菜中水分。 见 P85（图 4---3）