第三章水分的测定 、水分测定意义: 水分是食品分析的重要项目之一。水分测定对于计算生产中的物料平衡,和实行工 艺监督等方面,有很重要的意义。 1、食品中水分含量多少,关系到食品品质的保持和食品稳定性的提高。例如,脱水 果蔬的非酶褐变,可随水分含量的增加而增加 2、水分减少(某些食品的水分减少到一定程度时)将引起水分和食品中其他组分的 平衡关系的破坏。例如,水分少可产生po的变性,糖和盐的结晶的,食品降低的 复水性等 3、水分多会引起食品的腐败变质。 对于果汁、番茄酱、糖水、糖浆等食品及其辅料,质量标准中常列入固形物 的含量 二、固形物:是指将食品内水分排除以后的全部残留物,其组分有prot粗纤维、 无氮抽出物和灰分等。直接测定固形物的方法也就是间接测定水分的方法。反之也 一样。即固形物(%)=100水分(%) 对于果汁、番茄酱、糖水、糖浆等食品及其辅料常需测定其固形物含量,因此我们 引入固形物这个概念。 第一节食品的水分含量 各种食品的水分含量差别很大。例如: 鲜果:69.7%-92.5% 鲜蛋:67.3%-74.0% 鲜菜:79.7%-97.1% 脱水蔬菜:6%9%鲜瘦肉:52.6%-77.4%面粉:12%-14% 牛乳:87.0%-87.5%饼干:2.5%-4.5% 粉(全)30%-5.0% 面包一般:32%-42%主食面包32%-36% 花色面包36%-42% 第二节食品中水分的存在形式 食品中水分主要有三种存在形式: ●1、机械结合水:(常说的游离水)由分子间力形成的吸附水及充满在毛细管或巨大 孔隙中的毛细管水。容易蒸发。 ●2、真溶液和胶态溶液的分散介质:(结合水)如食盐、砂糖、氨基酸、蛋白质或植 物胶的水溶液中的水。这部分水一部分容易除去,一部分不容易除去 3、化学结合水;(化合水)是以配价键结合的,其结合力要比分子间力大。如葡萄 糖、麦芽糖、乳糖的结晶水或果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。很难用蒸发的方 法除去。(灰化时才可除去) 第三节常见的几种水分测定法 水分测定法通常分为两类 直接法:利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法叫直接法。如 如重量法、蒸留法和卡尔·费休法。 间接法:利用食品的比重、折射率、电导、介电常数等物理性质测定水分的方法, 叫间接法。一般测定水分的方法要根据食品性质和测定目的来选定。 、重量法 重量法:凡操作过程中包括有称量步骤的测定方法统称为重量法。如烘箱干燥法 红外线干燥法、干燥剂法等 (一)烘箱干燥法 1、定义:在一定温度和压力条件下,将样品加热干燥,以排除其中水分的方法,叫
第三章 水分的测定 ⚫ 一、水分测定意义： ⚫ 水分是食品分析的重要项目之一。水分测定对于计算生产中的物料平衡，和实行工 艺监督等方面，有很重要的意义。 ⚫ 1、食品中水分含量多少，关系到食品品质的保持和食品稳定性的提高。例如，脱水 果蔬的非酶褐变，可随水分含量的增加而增加。 ⚫ 2、水分减少（某些食品的水分减少到一定程度时）将引起水分和食品中其他组分的 平衡关系的破坏。例如，水分少可产生 pro 的变性，糖和盐的结晶的，食品降低的 复水性等。 ⚫ 3、水分多会引起食品的腐败变质。 ⚫ 对于果汁、番茄酱、糖水、糖浆等食品及其辅料，质量标准中常列入固形物 的含量。 ⚫ 二、固形物：是指将食品内水分排除以后的全部残留物，其组分有 pro.fat.粗纤维、 无氮抽出物和灰分等。直接测定固形物的方法也就是间接测定水分的方法。反之也 一样。即固形物（%）=100—水分（%） ⚫ 对于果汁、番茄酱、糖水、糖浆等食品及其辅料常需测定其固形物含量，因此我们 引入固形物这个概念。 第一节 食品的水分含量 ⚫ 各种食品的水分含量差别很大。例如： ⚫ 鲜果：69.7%--92.5% 鲜蛋：67.3%--74.0% 鲜菜：79.7%--97.1% ⚫ 脱水蔬菜：6%—9% 鲜瘦肉：52.6%--77.4% 面粉：12%--14% ⚫ 牛乳：87.0%--87.5% 饼干：2.5%--4.5% 乳粉（全）3.0%--5.0% ⚫ 面包一般：32%--42% 主食面包 32%--36% 花色面包 36%--42% 第二节 食品中水分的存在形式 ⚫ 食品中水分主要有三种存在形式： ⚫ 1、机械结合水：（常说的游离水）由分子间力形成的吸附水及充满在毛细管或巨大 孔隙中的毛细管水。容易蒸发。 ⚫ 2、真溶液和胶态溶液的分散介质：（结合水）如食盐、砂糖、氨基酸、蛋白质或植 物胶的水溶液中的水。这部分水一部分容易除去，一部分不容易除去。 ⚫ 3、化学结合水；（化合水）是以配价键结合的，其结合力要比分子间力大。如葡萄 糖、麦芽糖、乳糖的结晶水或果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。很难用蒸发的方 法除去。（灰化时才可除去） 第三节 常见的几种水分测定法 ⚫ 水分测定法通常分为两类 ⚫ 直接法：利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法叫直接法。如 如重量法、蒸留法和卡尔·费休法。 ⚫ 间接法：利用食品的比重、折射率、电导、介电常数等物理性质测定水分的方法， 叫间接法。一般测定水分的方法要根据食品性质和测定目的来选定。 ⚫ 一、重量法 ⚫ 重量法：凡操作过程中包括有称量步骤的测定方法统称为重量法。如烘箱干燥法、 红外线干燥法、干燥剂法等。 ⚫ （一）烘箱干燥法 ⚫ 1、定义：在一定温度和压力条件下，将样品加热干燥，以排除其中水分的方法，叫
做烘箱干燥法。 2、分类:a:常压烘箱干燥法:(1)不可能测出食品中的真正水分,残留学1%的水 分(2)设备简单时间长,不适于胶体、高脂肪、高糖食品以及易氧化、易挥发物质 的食品 b:真空烘箱干燥法:常被当做标准法。(1)测定结果比较接近 真正水分,重现性好。(2)温度低,可减少氧化,时间短 ●3、利用烘箱干燥法测定水分要符合三项条件 第三节常见的几种水分测定法 水分测定法通常分为两类 直接法:利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法叫直接法。如 如重量法、蒸留法和卡尔费休法 间接法:利用食品的比重、折射率、电导、介电常数等物理性质测定水分的方法 叫间接法。一般测定水分的方法要根据食品性质和测定目的来选定。 、重量法 重量法:凡操作过程中包括有称量步骤的测定方法统称为重量法。如烘箱干燥法 红外线干燥法、干燥剂法等 (一)烘箱干燥法 1、定义:在一定温度和压力条件下,将样品加热干燥,以排除其中水分的方法,叫 做烘箱干燥法。 2、分类:a:常压烘箱干燥法:(1)不可能测出食品中的真正水分,残留学1%的水 分(2)设备简单时间长,不适于胶体、高脂肪、高糖食品以及易氧化、易挥发物质 的食品 b:真空烘箱干燥法:常被当做标准法。(1)测定结果比较接近 真正水分,重现性好。(2)温度低,可减少氧化,时间短 3、利用烘箱干燥法测定水分要符合三项条件 符合条件:1、水分是唯一的挥发物质:2、水分排除情况很完全;3、食品中其他组 分在加热过程中由于发生化学反应,而引起的重量变化可忽略不计 ,箱干燥法的操作要点 a、固体样品:必须磨碎过筛。谷类约为18目其他食品为30-40目。 b、液态样品:先在水浴上浓缩,然后用烘箱干燥。 c、浓稠液体:如糖浆、甜炼乳等,一般要加水稀释。糖浆稀释到固形物含量为 20—30%‰。如甜炼乳稀释,取样品25克加水定容到100ml。 d、水分含量大于16%的谷类食品,可采用二步干燥法。如面包称重—切片(23mm) -风干(15-20小时)——再称重——磨碎——过筛——用烘箱干燥法测定水分 二步干燥法:先在低温条件下干燥,再用较高温度干燥的方法。 在二步操作法中,测定结果用下式表示: z(%)=(W-W2)+W2x%/w1*100 其中 z:新鲜面包的水分百分含量 x:风干面包的水分百分含量 Wl:新鲜面包的总重量 W2:风干面包的总重量 二步操作法的分析结果准确度较高,但费时更长
做烘箱干燥法。 ⚫ 2、分类：a：常压烘箱干燥法：（1）不可能测出食品中的真正水分，残留学 1%的水 分（2）设备简单时间长，不适于胶体、高脂肪、高糖食品以及易氧化、易挥发物质 的食品。 ⚫ b：真空烘箱干燥法：常被当做标准法。（1）测定结果比较接近 真正水分，重现性好。（2）温度低，可减少氧化，时间短。 ⚫ 3、利用烘箱干燥法测定水分要符合三项条件 第三节 常见的几种水分测定法 ⚫ 水分测定法通常分为两类 ⚫ 直接法：利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法叫直接法。如 如重量法、蒸留法和卡尔·费休法。 ⚫ 间接法：利用食品的比重、折射率、电导、介电常数等物理性质测定水分的方法， 叫间接法。一般测定水分的方法要根据食品性质和测定目的来选定。 ⚫ 一、重量法 ⚫ 重量法：凡操作过程中包括有称量步骤的测定方法统称为重量法。如烘箱干燥法、 红外线干燥法、干燥剂法等。 ⚫ （一）烘箱干燥法 ⚫ 1、定义：在一定温度和压力条件下，将样品加热干燥，以排除其中水分的方法，叫 做烘箱干燥法。 ⚫ 2、分类：a：常压烘箱干燥法：（1）不可能测出食品中的真正水分，残留学 1%的水 分（2）设备简单时间长，不适于胶体、高脂肪、高糖食品以及易氧化、易挥发物质 的食品。 ⚫ b：真空烘箱干燥法：常被当做标准法。（1）测定结果比较接近 真正水分，重现性好。（2）温度低，可减少氧化，时间短。 ⚫ 3、利用烘箱干燥法测定水分要符合三项条件 ⚫ 符合条件：1、水分是唯一的挥发物质；2、水分排除情况很完全；3、食品中其他组 分在加热过程中由于发生化学反应，而引起的重量变化可忽略不计。 ⚫ 4、烘箱干燥法的操作要点 ⚫ （1）样品的预处理： ⚫ a、固体样品：必须磨碎过筛。谷类约为 18 目其他食品为 30—40 目。 ⚫ b、液态样品：先在水浴上浓缩，然后用烘箱干燥。 ⚫ c、浓稠液体：如糖浆、甜炼乳等，一般要加水稀释。糖浆稀释到固形物含量为 20—30%。如甜炼乳稀释，取样品 25 克加水定容到 100ml。 ⚫ d、水分含量大于 16%的谷类食品，可采用二步干燥法。如面包称重——切片（2-3mm） ——风干（15-20 小时）——再称重——磨碎——过筛——用烘箱干燥法测定水分 ⚫ 二步干燥法：先在低温条件下干燥，再用较高温度干燥的方法。 ⚫ 在二步操作法中，测定结果用下式表示： ⚫ z（%）=（W1-W2）+W2x%/W1*100 ⚫ 其中 z：新鲜面包的水分百分含量 ⚫ x：风干面包的水分百分含量 ⚫ W1：新鲜面包的总重量 ⚫ W2：风干面包的总重量 ⚫ 二步操作法的分析结果准确度较高，但费时更长
(2)烘箱干燥法的操作步骤: 1、称量瓶称重:称量瓶一清洗一烘干(100-105开盖1小时)一干燥器中冷却(半 小时)一称重 2、称取样品:(用分析天平精密称取2克左右样品) ●3、烘箱烘干:称量瓶与样品—烘干(100-1055-6h)揭开瓶盖少许—冷却(干燥 器中,半小时)一称重 ●4、再次称重:称量瓶+样品一烘干(100-105h)一称重直到前后两次称重差不超 过千分之二。即为恒重(2mg) 5、结果计算:干物质(%)=W3-Wl/W2W1*100水分(%)=1-干物质(%) Wl——称量瓶重(g) W2——称量瓶+样品重(g) W3——烘干后称重瓶+样品重(g) 量和量,真为5那0m 样品重量通常控制其干燥残留物为2-5克,有的国家,对于番茄制品等蔬菜制 品,规定每平方厘米称量皿底面积内,干燥残留物为9-12毫克。 (玻璃)称量皿底部直径: 对少量液体为4-5厘米:对多量液体为65-90厘米;对水产品为9厘米 (2)烘箱干燥法的操作步骤 称量瓶称重:称量瓶一清洗一烘干(100-105开盖1小时)一干燥器中冷却(半 小时)一称重 2、称取样品:(用分析天平精密称取2克左右样品) 3、烘箱烘干:称量瓶与样品—烘干(100-1055-6h)揭开瓶盖少许一冷却(干燥 器中,半小时)一称重 ●4、再次称重:称量瓶+样品一烘干(100-1051h)一称重直到前后两次称重差不超 过千分之二。即为恒重(2mg) 5、结果计算:干物质(%)=W3-W/W2-W*100水分(%)=1-干物质(%) 称量瓶重(g) W2——称量瓶+样品重(g) 烘干后称重瓶+样品重(g) 真空干燥法条件(温度50-60℃,真空度为40-53.3kpa300400mmHg) (3)样品重量和称量皿规格 样品重量通常控制其干燥残留物为2-5克,有的国家,对于番茄制品等蔬菜制 品,规定每平方厘米称量皿底面积内,干燥残留物为9-12毫克 (玻璃)称量皿底部直径: 对少量液体为45厘米:对多量液体为65-9.0厘米:对水产品为9厘米 (铝质)称量皿的规格为:直径5厘米、高度至少2厘米 直径加大时,高度至少3厘米 (4)干燥条件选择 烘箱干燥法所选用的温度、压力及干燥时间,因被测样品的性质及分析 目的不同而有改变。 ●a、干燥温度:通常为70—100℃,对热稳定可用120℃、130℃或更高温度。这样可 大大缩短干燥时间 ·b、干燥压强:常压:1个大气压760mmHg
⚫ （2）烘箱干燥法的操作步骤 ： ⚫ 1、称量瓶称重：称量瓶—清洗—烘干（100-105 开盖 1 小时）—干燥器中冷却（半 小时）—称重 ⚫ 2、称取样品：（用分析天平精密称取 2 克左右样品） ⚫ 3、烘箱烘干：称量瓶与样品—烘干（100-105 5-6h）揭开瓶盖少许—冷却（干燥 器中，半小时）—称重 ⚫ 4、再次称重：称量瓶+样品—烘干（100-105 1h）—称重直到前后两次称重差不超 过千分之二。即为恒重（2mg） ⚫ 5、结果计算：干物质（%）=W3-W1/W2-W1*100 水分（%）=1-干物质（%） ⚫ W1——称量瓶重（g） ⚫ W2——称量瓶+样品重（g） ⚫ W3——烘干后称重瓶+样品重（g） ⚫ 真空干燥法条件（温度 50-60℃，真空度为 40-53.3kpa 300-400mmHg) ⚫ (3)样品重量和称量皿规格： ⚫ 样品重量通常控制其干燥残留物为 2-5 克，有的国家，对于番茄制品等蔬菜制 品，规定每平方厘米称量皿底面积内，干燥残留物为 9-12 毫克。 ⚫ （玻璃）称量皿底部直径： ⚫ 对少量液体为 4—5 厘米；对多量液体为 6.5—9.0 厘米；对水产品为 9 厘米 ⚫ （2）烘箱干燥法的操作步骤 ： ⚫ 1、称量瓶称重：称量瓶—清洗—烘干（100-105 开盖 1 小时）—干燥器中冷却（半 小时）—称重 ⚫ 2、称取样品：（用分析天平精密称取 2 克左右样品） ⚫ 3、烘箱烘干：称量瓶与样品—烘干（100-105 5-6h）揭开瓶盖少许—冷却（干燥 器中，半小时）—称重 ⚫ 4、再次称重：称量瓶+样品—烘干（100-105 1h）—称重直到前后两次称重差不超 过千分之二。即为恒重（2mg） ⚫ 5、结果计算：干物质（%）=W3-W1/W2-W1*100 水分（%）=1-干物质（%） ⚫ W1——称量瓶重（g） ⚫ W2——称量瓶+样品重（g） ⚫ W3——烘干后称重瓶+样品重（g） ⚫ 真空干燥法条件（温度 50-60℃，真空度为 40-53.3kpa 300-400mmHg) ⚫ (3)样品重量和称量皿规格： ⚫ 样品重量通常控制其干燥残留物为 2-5 克，有的国家，对于番茄制品等蔬菜制 品，规定每平方厘米称量皿底面积内，干燥残留物为 9-12 毫克。 ⚫ （玻璃）称量皿底部直径： ⚫ 对少量液体为 4—5 厘米；对多量液体为 6.5—9.0 厘米；对水产品为 9 厘米 ⚫ （铝质）称量皿的规格为：直径 5 厘米、高度至少 2 厘米 ⚫ 直径加大时，高度至少 3 厘米 ⚫ （4）干燥条件选择： ⚫ 烘箱干燥法所选用的温度、压力及干燥时间，因被测样品的性质及分析 目的不同而有改变。 ⚫ a、干燥温度：通常为 70—100℃，对热稳定可用 120℃、130℃或更高温度。这样可 大大缩短干燥时间。 ⚫ b、干燥压强：常压：1 个大气压 760mmHg
减压(真空):油脂罐头食品绝对压强<100mmHg、糖和 糖制品<50mmHg、面包、蛋<25mmHg、其他制品见表4-1(P80) C、干燥时间:确定方法有两种 恒重法:干燥至恒重的方法:即干燥残留物重为2-5克时当连续两次干燥放冷称重 后,重量相差<1-3mg达到恒重,即可确定干燥时间 规定干燥时间法:是指在这个时间内样品内大部分水分,已被除去, 以后的干燥对测定结果改变很小可忽略不计。具体时间应通过实验来确定。操作条 件更严格。 (5)干燥设备 最简便的干燥设备是装有温度调节器的常压电热烘箱。 a、常压电热烘箱 可分为对流式:一般采用对流式,烘箱内各部位的温度变动不应超过±2℃,偏 差为0.1-0.3% 强力通风式:利用通风设备进行通风。风循环,温度差变动最小1℃ b、双层烘箱:在两层之间灌水,也就是水浴加热保证恒温。 c、全自动或半自动水分测定仪:不需取出称量皿,也不用放冷,可直接读水分含量 d、真空烘箱:利用连续抽气的方法降低空气中的蒸汽压,提高干燥速率。干燥时最 好送入干燥空气,来除去水蒸汽 真空烘箱内各部位温度应均匀一致,若干燥时间短,要求更应严格。例如,当干燥 温度为70℃,温度差只要相差±1℃,对分析结果就会有较大的影响。 (6)干燥器中的干燥剂 有效干燥剂:无水CaSO4(无水过氯酸镁、无水过氯酸钡、刚灼烧过的氧 化钙、无水p2o5、无水浓H2SO4及变色硅胶。 效能较差的干燥剂:常见的浓H2SO4和颗粒状的CacL2等干燥剂。 (7)分析结果产生误差的原因 a烘干过程中,样品内出现物理栅( Physical barriers),可防碍水分从食品内部和它的 表层扩散。例如:干燥糖浆,富含糖分的水果、蔬菜等在样品表层结成薄膜,水分 不能扩散,水分减少。 ●b.有些样品水分含量高,干燥温度也较高时,样品可能发生化学反应,这些变化会 使水分无形损失。例如:淀粉的糊精化,水解作用等。 c.对热不稳定的样品,温度高于70℃会发生分解,产生水分及其他挥发物质。如蜂 蜜、果浆、富含果糖的水果。 d样品中含有除水分以外的其他易挥发物,如乙醇、醋酸等将影响测定 e.样品中含有双键或其他易于氧化的基团。如不饱和脂肪酸、酚类等会使残留物增 重,水分含量偏低。 (8)消除(防止)误差的方法: (a)严格执行前面提到的三项条件(水分唯一、排水完全、重量忽略) (b)像糖浆、富含糖分的果蔬,可加水稀释;或加入干燥助剂(如海砂、石英砂) ●(c)对于水分含量高,易发生化学反应的样品,可采用红外线干燥或二步干燥法 (d对热不稳定的富含果糖制品可采用真空烘箱法 (二)、红外线干燥法:以红外线发热管为热源,通过红外线的辅射热和直接热加热 样品,高效迅速使水分蒸发的方法。采用一种低光度的特制的钨丝灯,功率 250-500W(微波炉)利用辐射热穿透样品,使水分由内向外蒸发,加速了水分蒸 发,样品本身温度升高也不大,此法称红外线干燥法。钨丝灯与样品的间距是一项
⚫ 减压（真空）：油脂罐头食品绝对压强<100mmHg、糖和 糖制品<50mmHg、面包、蛋<25mmHg、其他制品见表 4—1（P80） ⚫ C、干燥时间：确定方法有两种 ⚫ 恒重法：干燥至恒重的方法：即干燥残留物重为 2--5 克时当连续两次干燥放冷称重 后，重量相差<1—3mg 达到恒重，即可确定干燥时间。 ⚫ 规定干燥时间法：是指在这个时间内样品内大部分水分，已被除去， 以后的干燥对测定结果改变很小可忽略不计。具体时间应通过实验来确定。操作条 件更严格。 ⚫ （5）干燥设备 ⚫ 最简便的干燥设备是装有温度调节器的常压电热烘箱。 ⚫ a、常压电热烘箱 ⚫ 可分为 对流式：一般采用对流式，烘箱内各部位的温度变动不应超过±2℃，偏 差为 0.1—0.3% 。 ⚫ 强力通风式：利用通风设备进行通风。风循环，温度差变动最小 1℃ ⚫ b、双层烘箱：在两层之间灌水，也就是水浴加热保证恒温。 ⚫ c、全自动或半自动水分测定仪：不需取出称量皿，也不用放冷，可直接读水分含量。 ⚫ d、真空烘箱：利用连续抽气的方法降低空气中的蒸汽压，提高干燥速率。干燥时最 好送入干燥空气，来除去水蒸汽。 ⚫ 真空烘箱内各部位温度应均匀一致，若干燥时间短，要求更应严格。例如，当干燥 温度为 70℃，温度差只要相差±1℃，对分析结果就会有较大的影响。 ⚫ （6）干燥器中的干燥剂 ⚫ 有效干燥剂：无水 CaSO4(无水过氯酸镁、无水过氯酸钡、刚灼烧过的氧 化钙、无水 p2o5、无水浓 H2SO4 及变色硅胶。) ⚫ 效能较差的干燥剂：常见的浓 H2SO4 和颗粒状的 CacL2 等干燥剂。 ⚫ （7）分析结果产生误差的原因： ⚫ a.烘干过程中，样品内出现物理栅(Physical barriers)，可防碍水分从食品内部和它的 表层扩散。例如：干燥糖浆，富含糖分的水果、蔬菜等在样品表层结成薄膜，水分 不能扩散，水分减少。 ⚫ b.有些样品水分含量高，干燥温度也较高时，样品可能发生化学反应，这些变化会 使水分无形损失。例如：淀粉的糊精化，水解作用等。 ⚫ c.对热不稳定的样品，温度高于 70℃会发生分解，产生水分及其他挥发物质。如蜂 蜜、果浆、富含果糖的水果。 ⚫ d.样品中含有除水分以外的其他易挥发物，如乙醇、醋酸等将影响测定。 ⚫ e.样品中含有双键或其他易于氧化的基团。如不饱和脂肪酸、酚类等会使残留物增 重，水分含量偏低。 ⚫ （8）消除（防止）误差的方法： ⚫ (a)严格执行前面提到的三项条件（水分唯一、排水完全、重量忽略） ⚫ (b)像糖浆、富含糖分的果蔬，可加水稀释；或加入干燥助剂（如海砂、石英砂）。 ⚫ (c)对于水分含量高，易发生化学反应的样品，可采用红外线干燥或二步干燥法。 ⚫ (d)(对热不稳定的富含果糖制品可采用真空烘箱法。 ⚫ （二）、红外线干燥法：以红外线发热管为热源，通过红外线的辅射热和直接热加热 样品，高效迅速使水分蒸发的方法。采用一种低光度的特制的钨丝灯，功率 250—500W（微波炉）利用辐射热穿透样品，使水分由内向外蒸发，加速了水分蒸 发，样品本身温度升高也不大，此法称红外线干燥法。钨丝灯与样品的间距是一项
重要参数。距离太近,样品会分解,通常取10cm左右,样品厚度为10-15mm,干 燥时间的最大值为肉制品20分钟;焙烤制品25分钟,样品重量为2.5--10g 三)、干燥剂法:就是在室温常压或减压条件下利用干燥剂吸收样品中扩散出来的 水分直至达到平衡状态(恒重) 常用干燥剂:浓HSO4、固体氢氧化钠、硅胶、活性氧化铝、无水氯化钙等 特点:所费时间较长,几天几星期几个月,但简便,比较适用 适用范围:对热不稳定的样品及含有易挥发组分的样品采用干燥剂法,如茶叶、香 料 二、蒸馏法 蒸馏法出现在二十世纪初,利用液体混合物中各组分挥发度的不同分离为纯组分的 方法 蒸馏方法分类:常压蒸馏、水蒸汽蒸馏、扫集共蒸馏法、减压蒸馏、分馏 1、蒸馏法:就是利用沸腾的有机液体,将样品中水分分离的方法叫蒸馏法 2、优点: (1)蒸馏法是采用了一种有效的热交换方式。水分可被迅速移去。发生的化学变化 如氧化、分解、挥发等比常压烘箱干燥法小 (2)设备简单经济,管理方便,准确度能满足常规分析的要求,能够快速测定水分 (3)适于含有较多挥发性成分的样品的水分测定。分析结果准确。例如,测香料水 分,蒸馏法是唯一的,公认的水分测定法。谷类、干果、油类都可用此法 3、共沸蒸馏法:(应用最广的蒸馏法)加入与水互不溶解的有机溶剂(有的与水形 成共沸混合物)进行蒸馏出的蒸汽被冷凝,收集于标有刻度的承接管中冷凝的溶剂 回流到蒸馏瓶中而和水分分离。 4、有机溶剂的选择 常用的是甲苯、二甲苯、苯(苯、甲苯可与水形成共沸混合物)还有CcL4(比 水重)、四氯(代)乙烯和偏四氯乙烷见表4—-2(P82)。样品的性质是选择溶济的 重要依据。如对热不稳定的食品,一般不用二甲苯,因它的沸点高,常选用低沸点 的苯、甲苯或甲苯一二甲苯的混合液。 ●5、具体操作步骤:如图 ●(1)称取样品与甲苯放入蒸馏瓶,甲苯应浸没样品。 (2)连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管 (3)加热蒸馏,冷凝的蒸汽回流于接收管的下部,溶剂上部,当超过支管时,溶剂 就回流入蒸馏瓶中,待水分体积不再增加后,读取接收管水层体积 (4)计算:x%=V/m*100 X-样品中水分含量 V--接收管内水分的体积mlm--样品质量(g) 6、产生误差的原因及其防止 原因(1)样品中水分没有完全挥发出来 (2)水分附集在冷凝器、蒸馏器及连接管内壁 (3)水分溶解在有机溶剂中 (4)形成了乳浊液(选用比水重的溶剂CcL等容易形成乳浊液) (5)馏出了水溶性的组分 防止措施:(1)添加少量戊醇、异丁醇可防止乳浊液形成 (2)对富含糖分,pro的粘性样品,将样品分散涂布于硅藻土上或用蜡纸包裹。例 如,富含糖分、pro的粘性样品和对热不稳定食品 (3)为了防止水分附集于内壁,要充分清洗仪器
重要参数。距离太近，样品会分解，通常取 10cm 左右，样品厚度为 10—15mm，干 燥时间的最大值为肉制品 20 分钟；焙烤制品 25 分钟，样品重量为 2.5—10g。 ⚫ （三）、干燥剂法：就是在室温常压或减压条件下利用干燥剂吸收样品中扩散出来的 水分直至达到平衡状态（恒重）。 ⚫ 常用干燥剂：浓 H2SO4、固体氢氧化钠、硅胶、活性氧化铝、无水氯化钙等。 ⚫ 特点：所费时间较长，几天几星期几个月，但简便，比较适用。 ⚫ 适用范围：对热不稳定的样品及含有易挥发组分的样品采用干燥剂法，如茶叶、香 料。 二、蒸馏法 ⚫ 蒸馏法出现在二十世纪初，利用液体混合物中各组分挥发度的不同分离为纯组分的 方法。 ⚫ 蒸馏方法分类：常压蒸馏、水蒸汽蒸馏、扫集共蒸馏法、减压蒸馏、分馏 ⚫ 1、蒸馏法：就是利用沸腾的有机液体，将样品中水分分离的方法叫蒸馏法。 ⚫ 2、优点： ⚫ （1）蒸馏法是采用了一种有效的热交换方式。水分可被迅速移去。发生的化学变化 如氧化、分解、挥发等比常压烘箱干燥法小。 ⚫ （2）设备简单经济，管理方便，准确度能满足常规分析的要求，能够快速测定水分。 ⚫ （3）适于含有较多挥发性成分的样品的水分测定。分析结果准确。例如，测香料水 分，蒸馏法是唯一的，公认的水分测定法。谷类、干果、油类都可用此法。 ⚫ 3、共沸蒸馏法：（应用最广的蒸馏法）加入与水互不溶解的有机溶剂（有的与水形 成共沸混合物）进行蒸馏出的蒸汽被冷凝，收集于标有刻度的承接管中冷凝的溶剂 回流到蒸馏瓶中而和水分分离。 ⚫ 4、有机溶剂的选择： ⚫ 常用的是甲苯、二甲苯、苯（苯、甲苯可与水形成共沸混合物）还有 CcL4（比 水重）、四氯（代）乙烯和偏四氯乙烷见表 4—2（P82）。样品的性质是选择溶济的 重要依据。如对热不稳定的食品，一般不用二甲苯，因它的沸点高，常选用低沸点 的苯、甲苯或甲苯一二甲苯的混合液。 ⚫ 5、具体操作步骤：如图 ⚫ （1）称取样品与甲苯放入蒸馏瓶，甲苯应浸没样品。 ⚫ （2）连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。 ⚫ （3）加热蒸馏，冷凝的蒸汽回流于接收管的下部，溶剂上部，当超过支管时，溶剂 就回流入蒸馏瓶中，待水分体积不再增加后，读取接收管水层体积。 ⚫ （4）计算：x%=v/m*100 ⚫ X---样品中水分含量 v---接收管内水分的体积 ml m---样品质量（g） ⚫ ６、产生误差的原因及其防止 ⚫ 原因（1）样品中水分没有完全挥发出来 ⚫ （2）水分附集在冷凝器、蒸馏器及连接管内壁 ⚫ （3）水分溶解在有机溶剂中 ⚫ （4）形成了乳浊液（选用比水重的溶剂 CcL 等容易形成乳浊液） ⚫ （5）馏出了水溶性的组分 ⚫ 防止措施：（1）添加少量戊醇、异丁醇可防止乳浊液形成。 ⚫ （2）对富含糖分，pro 的粘性样品，将样品分散涂布于硅藻土上或用蜡纸包裹。例 如，富含糖分、pro 的粘性样品和对热不稳定食品。 ⚫ （3）为了防止水分附集于内壁，要充分清洗仪器
卡尔费休法 卡尔费休法是一种以滴定法测定水分的化学分析法。是一种迅速而又准确的水分测 定法。被广泛应用于多种化工产品的水分测定。在食品工业,凡是用烘箱法得到异 常结果的样品(或用真空烘箱法测定的样品),均可用本法测定。 ●适用范围:脱水果蔬、糖果、巧克力、油脂、乳粉、炼乳及香料等 原理:是基于水存在时,碘与二氧化硫的氧化还原反应,反应是可逆的,体系中加 入吡啶和甲醇,反应会顺利进行。 方程式:2H2O+2+SO2—2H+HSO4 C3H512+C5H5N SO2+3C5H5N+H20-2C5H5N HI+C5H5NSO3 C5H5N. SO3+CH3OH(甲醇)C5H5N(H)SO4CH3 常用的卡尔费休试剂,以甲醇作溶剂,试剂溶度每毫升相当于3.5毫克水,则12: SO2:CSH5N=1:3:10 2、卡尔费休试剂的有效浓度取决于碘的浓度。新鲜配制的试剂有效浓度会降低,由 于试剂中各组分本身也会有水分。主要是因为发生一些副反应,消耗了一部分碘。 新配试剂需放置一定时间后才能使用。临用前均需标定,可采用稳定的水合盐和标 准水溶液进行标定,常用的水合盐为酒石酸钠二水合物(Na2C4H4062H2O其理论 含水量为1566% 3、滴定终点的确定 可用试剂本身的碘作为指示剂,试剂中有水存在时,呈淡黄色,接近终点时呈 琥珀色,当刚出现微弱的黄棕色时,即为滴定终点,棕色表示有过量碘存在 这种确定终点的方法适用于含有1%或更多水分的样品,产生误差不大。如测微 量水分或测深色样品时,常用“永停法”确定。 ●4、实例:卡尔费休法测定脱水蔬菜中水分。见P85(图4--3)
三、卡尔.费休法 ⚫ 卡尔.费休法是一种以滴定法测定水分的化学分析法。是一种迅速而又准确的水分测 定法。被广泛应用于多种化工产品的水分测定。在食品工业，凡是用烘箱法得到 异 常结果的样品（或用真空烘箱法测定的样品），均可用本法测定。 ⚫ 适用范围：脱水果蔬、糖果、巧克力、油脂、乳粉、炼乳及香料等。 ⚫ 原理：是基于水存在时，碘与二氧化硫的氧化还原反应，反应是可逆的，体系中加 入吡啶和甲醇，反应会顺利进行。 ⚫ 方程式：2H2O+I2+SO2——2HI+H2SO4 ⚫ C3H5I2+C5H5N.SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N.HI+C5H5N.SO3 ⚫ C5H5N.SO3+CH3OH(甲醇)——C5H5N（H）SO4CH3 ⚫ 常用的卡尔费休试剂，以甲醇作溶剂，试剂溶度每毫升相当于 3.5 毫克水，则 I2： SO2：C5H5N=1：3：10 ⚫ 2、卡尔费休试剂的有效浓度取决于碘的浓度。新鲜配制的试剂有效浓度会降低，由 于试剂中各组分本身也会有水分。主要是因为发生一些副反应，消耗了一部分碘。 新配试剂需放置一定时间后才能使用。临用前均需标定，可采用稳定的水合盐和标 准水溶液进行标定，常用的水合盐为酒石酸钠二水合物（Na2C4H4O6.2H2O)其理论 含水量为 15.66% ⚫ 3、滴定终点的确定： ⚫ 可用试剂本身的碘作为指示剂，试剂中有水存在时，呈淡黄色，接近终点时呈 琥珀色，当刚出现微弱的黄棕色时，即为滴定终点，棕色表示有过量碘存在。 ⚫ 这种确定终点的方法适用于含有 1%或更多水分的样品，产生误差不大。如测微 量水分或测深色样品时，常用“永停法”确定。 ⚫ 4、实例：卡尔费休法测定脱水蔬菜中水分。 见 P85（图 4---3）
