第四章灰分的测定及灰化方法 食品中除含有大量有机物质外,还含有较丰富的无机成分。这些无机成分在维持人 体的正常生理功能,构成人体组织方面有着十分重要的作用。灰分主要为食品中的 矿物盐或无机盐类。 1、灰分测定方法 灰分:高温灼烧后的残留物叫灰分。严格的说叫粗灰分 湿法消化:就是通过加入强氧化剂消化食品的方法,叫湿法消化 干法灰化:通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。灼烧装置有灰化炉(马福炉) 2、食品在500℃-600℃灼烧灰化时,发生一系列变化 A、水分及挥发性物质以气态放出 B、有机物中的CHN与O2生成CO2NO2H2O等而散失 C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物: D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物 E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物 3、灰分测定内容 总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等 4、食品灰分含量大致如下:牛乳0.6-0.7%乳粉5-5.7%鲜果0.2-1.2% 蔬菜0.2-—-1.2%小麦胚乳0.5%鲜肉0.5-1.2%纯油脂无 第一节总灰分的测定 原理:将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为灰分 、操作条件选择 1、灰化温度: 灰化温度因样品而异:素烧瓷坩埚,耐高温,内壁光滑,它的物理性质,化学性质 与石英坩埚相同 水果及其制品,肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525谷类食品、乳制品 奶油<500鱼海产品酒<550 实践证明,灰化温度大于500时,无机物将有所损失。如表5-1P92说明增加 灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失,CaCO3变成CaO,磷酸盐熔融 2、灰化时间: 对于一般样品,并不规定时间,要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并到达恒 重为止。也有例外。如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间,即在600灰化灼烧2小 时。 3、加速灰化的方法(对于难于灰化的样品,可用下述方法处理) (1)、改变操作方法:就是样品初步灼烧后,取出坩埚,冷却,加入少量的水,用 玻璃棒硏碎,使水溶性盐类溶解,此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒,重新游离 而出,小心蒸去水分,干燥后继续灼烧。必要时重复上述操作, (2)、添加硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢可加速灰化这类物质灼烧后完全消失, 不致增加残留灰分的重量。如,样品初步灼烧后,放冷,加入硝酸约4-5滴,可加 速灰化。 ●(3)、添加氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质,这类物质的作用纯属机械性的,它们 与灰分混杂,使碳微粒不受覆盖,加速灰化但须作空白试验。 四、总灰分的测定方法 标准方法(GB500485)适用于各类食品中灰分含量测定
第四章 灰分的测定及灰化方法 ⚫ 食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。这些无机成分在维持人 体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。灰分主要为食品中的 矿物盐或无机盐类。 ⚫ 1、灰分测定方法： ⚫ 灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。严格的说叫粗灰分 ⚫ 湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消化 ⚫ 干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。灼烧装置有灰化炉（马福炉） ⚫ 2、食品在 500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化： ⚫ A、水分及挥发性物质以气态放出 ⚫ B、有机物中的 C.H.N 与 O2 生成 CO2.NO2.H2O 等而散失. ⚫ C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物； ⚫ D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物 ⚫ E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物 ⚫ 3、灰分测定内容： ⚫ 总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。 ⚫ 4、食品灰分含量大致如下：牛乳 0.6—0.7% 乳粉 5—5.7% 鲜果 0.2—1.2% 蔬 菜 0.2—1.2% 小麦胚乳 0.5% 鲜肉 0.5—1.2% 纯油脂 无 第一节 总灰分的测定 ⚫ 一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为灰分。 ⚫ 二、操作条件选择 ⚫ 1、灰化温度： ⚫ 灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的物理性质，化学性质 与石英坩埚相同。 ⚫ 水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷类食品、乳制品 <550 奶油<500 鱼海产品酒<550 ⚫ 实践证明，灰化温度大于 500 时，无机物将有所损失。如表 5—1P92 说明增加 灰化温度就增加了 KCL、NaCL 挥发损失，CaCO3 变成 CaO，磷酸盐熔融。 ⚫ 2、灰化时间： ⚫ 对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并到达恒 重为止。也有例外。如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在 600 灰化灼烧 2 小 时。 ⚫ 3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理） ⚫ （1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却，加入少量的水，用 玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离 而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。必要时重复上述操作。 ⚫ （2）、添加硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢可加速灰化这类物质灼烧后完全消失， 不致增加残留灰分的重量。如，样品初步灼烧后，放冷，加入硝酸约 4-5 滴，可加 速灰化。 ⚫ （3）、添加氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质，这类物质的作用纯属机械性的，它们 与灰分混杂，使碳微粒不受覆盖，加速灰化但须作空白试验。 ⚫ 四、总灰分的测定方法： ⚫ 标准方法（GB5009.4—85)适用于各类食品中灰分含量测定
具体步骤:1、取大小适宜石英坩埚或瓷坩埚用HCL(l:4)煮沸,洗净,置于马 福炉中,在575+-25下灼烧0.5小时,待炉温冷至200取出,放于干燥皿中冷至室 温,精密称量 2、准确称取2—3g固体样品或5-l0g液体样品后,置于坩埚内。 3、液体样品须先在沸水浴上蒸干:固体或蒸干后的样品,先以小火加热使样品充分 炭化至无烟然后将坩埚置高温炉中,在575±25℃灼烧2-3小时,冷却至200℃后 取出放入干燥器中冷却30min,称重。再灼烧1小时达到恒重为止。4、计算: X=m1-m2/m3-m2*100 X—样品中灰分含量g/100gm1——坩埚和灰分的质量g m2—坩埚的质量g 3——坩埚和样品的质量g 参考方法:乙酸镁法(测定面粉中水分) 第二节水溶性灰分和酸不溶性灰分的测定 、水溶性灰分的测定 ①将测得的总灰分——加水约25m-—加热到快要沸腾—一过滤(无灰滤纸) 洗涤(25ml热水) ②不溶物连同滤纸一起移回坩埚中进行干燥——一炭化(小火)——一灼烧(575±25℃) 一放冷(200℃)一冷却(干燥器中冷至室温)--称重(至恒重 ③计算:残留物即为不溶性灰分。水溶性灰分=总灰分-不溶性灰分 水不溶灰分(%)=不溶性灰分重量/样品重量*100 水溶性灰分(%)=总灰分净重-水不溶灰分重量/样品重量*100 二、酸不溶性灰分测定(水不溶性灰分或总灰分) 将总灰分——加25ml10%(比重1.050)盐酸溶解——然后放在小火上轻微(煮 沸5分钟)——用无灰滤纸过滤,用热水洗涤(到无氯离子为止)--将残留物同滤 纸放在坩埚中进行干燥——灼烧——一放冷——称重 ●计算:酸不溶性灰分(%)=残留物重量/样品重量*100 第三节特殊的灰化方法 测定P的灰化法 用总灰分来测P。但元素磷可能以含氧酸( Oxyacid的形式挥发散失,硫酸盐共存时 散失更多。(对含P较高的生物材料)常用硝酸镁或氯化镁保存其中的P。 、测S的灰化法 食品中S主要来源是pro或光Aa、蛋Aa。还有香料、甘蓝、洋葱及硫胺 素,均含有痕量硫。在定量前需先将S氧化,可加入Mg(NO3)2 测定CL的灰化法 CL容易损失,必须在碱性条件下灰化,加入NaCO3或NaOH 四、湿法消化测重金属(分析测定食品中痕量重金属之前) 特别是对某些极易挥发散失的物质,一般采用湿法消化。如汞以蒸汽挥发 湿法消化:一般加入强氧化(浓硝酸、高氯酸、浓硫酸、过氧化氢等)把样品消化 在实际工作中,多半使用混合的氧化剂,如浓硫酸一浓硝酸、浓硝酸一高氯酸、 浓硫一过氧化氢等
⚫ 具体步骤：1、取大小适宜石英坩埚或瓷坩埚用 HCL（1：4）煮沸，洗净，置于马 福炉中，在 575+-25 下灼烧 0.5 小时，待炉温冷至 200 取出，放于干燥皿中冷至室 温，精密称量。 ⚫ 2、准确称取 2—3g 固体样品或 5—10g 液体样品后，置于坩埚内。 ⚫ 3、液体样品须先在沸水浴上蒸干；固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分 炭化至无烟然后将坩埚置高温炉中，在 575±25℃灼烧 2--3 小时，冷却至 200℃后 取出放入干燥器中冷却 30min，称重。再灼烧 1 小时达到恒重为止。4、计算： ⚫ X=m1-m2/m3-m2*100 ⚫ X——样品中灰分含量 g/100g m1——坩埚和灰分的质量 g ⚫ m2——坩埚的质量 g m3——坩埚和样品的质量 g ⚫ 参考方法：乙酸镁法（测定面粉中水分） 第二节 水溶性灰分和酸不溶性灰分的测定 ⚫ 一、水溶性灰分的测定： ⚫ ①将测得的总灰分——加水约 25ml——加热到快要沸腾——过滤（无灰滤纸）—— 洗涤（25ml 热水） ⚫ ②不溶物连同滤纸一起移回坩埚中进行干燥——炭化（小火）——灼烧（575±25℃） ——放冷（200℃）——冷却（干燥器中冷至室温）-----称重（至恒重） ⚫ ③计算：残留物即为不溶性灰分。水溶性灰分=总灰分-不溶性灰分 ⚫ 水不溶灰分（%）=不溶性灰分重量/样品重量*100 ⚫ 水溶性灰分（%）=总灰分净重-水不溶灰分重量/样品重量*100 ⚫ 二、酸不溶性灰分测定（水不溶性灰分或总灰分） ⚫ 将总灰分——加 25ml 10% （比重 1.050）盐酸溶解——然后放在小火上轻微（煮 沸 5 分钟）——用无灰滤纸过滤，用热水洗涤（到无氯离子为止）----将残留物同滤 纸放在坩埚中进行干燥——灼烧——放冷——称重 ⚫ 计算：酸不溶性灰分（%）=残留物重量/样品重量*100 第三节 特殊的灰化方法 ⚫ 一、测定 P 的灰化法 ⚫ 用总灰分来测 P。但元素磷可能以含氧酸（Oxyacid)的形式挥发散失，硫酸盐共存时 散失更多。（对含 P 较高的生物材料）常用硝酸镁或氯化镁保存其中的 P。 ⚫ 二、测 S 的灰化法 ⚫ 食品中 S 主要来源是 pro 或光 Aa、蛋 Aa。还有香料、甘蓝、洋葱及硫胺 素，均含有痕量硫。在定量前需先将 S 氧化，可加入 Mg(NO3)2 ⚫ 三、测定 CL 的灰化法： ⚫ CL 容易损失，必须在碱性条件下灰化，加入 Na2CO3 或 NaOH. ⚫ 四、湿法消化测重金属（分析测定食品中痕量重金属之前） ⚫ 特别是对某些极易挥发散失的物质，一般采用湿法消化。如汞以蒸汽挥发。 湿法消化：一般加入强氧化（浓硝酸、高氯酸、浓硫酸、过氧化氢等）把样品消化。 ⚫ 在实际工作中，多半使用混合的氧化剂，如浓硫酸—浓硝酸、浓硝酸—高氯酸、 浓硫—过氧化氢等