(1)装样:将等压计内装入适量环己烷。管2装约1/3,管3、4装约1/2,如图Ⅱ-3-1所 示。(将装入过环己烷的等压计按图Ⅱ-3-1安装,各个接头处用短而厚的橡皮管连接,然后再 用石蜡密封好(此步骤实验室已装好) (2)检漏:首先转动缓冲瓶上的三通活塞,使真空泵与大气相通,插上电源插头,泵开 始工作后,再转动三通活塞使泵与系统相通,将体系内空气抽出。系统压力逐渐降低,抽至U 形压力计压力差约6700Pa(相当于△h约500mg),转动三通活塞使系统与大气及泵(隔绝,而 让泵与大气相通。观察U形压力计内水银面是否有变动,若无变化就表示系统不漏气,可以停 泵进行下面的实验操作;若有变化,则说明漏气,应仔细检查各接口处,漏气处重新密封 直至不漏气为止 (3)驱赶空气:(首先接通冷凝水,然后缓慢加热水浴,同时开启搅拌器匀速搅拌,其目 的是使等压计内外温+度平衡。随着温度升高,管4中的液体逐渐被增大的蒸气压压入管3中 (见图Ⅱ-3-1),并开始有)气泡由管4向管3放出,气泡逸出的速度以一个一个地逸出为宜,不 能成串成串地冲出,为此可用进气活塞(三通活塞)来加以调节,也可以通过调节电加热器功 率来控制。不过,用活塞调节易于控制,调节效果迅速,但必须细心操作,严防进气速度过 快致使系统空气(倒灌入管4中;为了使系统压力増加或减少速度能缓慢进行,可将三通活塞 中与大气相通的口拉成毛细管状,如图Ⅱ-3-2所示:调节电加热器功率虽也可以达到控制的 目的,但由于热扩散滞后现象,对初学)者,操作起来易出现超调。将两种方法结合使用效果 最佳。管2和管4上面的压力开始时包括&两部分:一是环己烷的蒸气压,二是一部分空气的压 力。在测定时必须将其中的空气驱(赶干净后,才能保证该液面上的压力纯粹为环己烷的蒸气 压,否则所测得的将是空气与环己(烷蒸气的混合压力。为此可用下述方法将其中的空气排净: 按上述方法控制,使管2、4之间的空气不断随环己烷蒸气经管3逸出,如此保持2min以上,根 据经验可知残留的空气分压已降至(实验误差以下,不影响测试结果,可认为已排净空气 想确切知道空气是否完全排净,可用下法加以验证(实验操作时该步骤可免做) 恒定某一温度,保持上述排气状态lmin~2min后,通过进气活塞调节,使管3、4液面 图Ⅱ-3-2三通活塞工作状态示意图 1、接系统2通大气3接真空泵 在同一水平面上,记下此时U形水银压力计两水银柱压力差△h’,然后再重新保持排气 lmin~2min),按同样的方法再读一次U形水银压力计压差△h”,重新操作,直至邻近两次 所读压力,差相差无几[不大于±67Pa(±0.5mHg)],即表示管2、4间空气完全排净 (4)测定:管4上面空气排净后即可进行测定。缓慢加热水浴,保证匀速搅拌,当温度上升 到所需温度时停止加热,待温度变化较慢时(因热扩散滞后,停止加热后水浴温度还要继续 上升,当升至最高温度时,温度变化最慢,蒸气压变化最小,管4和管2液面变化最小,读取 数据准确、方便),调节进气活塞使3、4管液面处在同一水平面,立即记下温度和压力计读 数。在调节进气活塞时切不可太快,以免空气倒灌入管4上方。如果发生空气倒灌,则需要(1) 装样：将等压计内装入适量环己烷。管2装约1/3，管3、4装约1/2，如图Ⅱ-3-1所 示。(将装入过环己烷的等压计按图Ⅱ-3-1安装，各个接头处用短而厚的橡皮管连接，然后再 用石蜡密封好(此步骤实验室已装好)。 (2) 检漏：首先转动缓冲瓶上的三通活塞，使真空泵与大气相通，插上电源插头，泵开 始工作后，再转动三通活塞使泵与系统相通，将体系内空气抽出。系统压力逐渐降低，抽至U 形压力计压力差约6700Pa(相当于△h约500mmHg)，转动三通活塞使系统与大气及泵(隔绝，而 让泵与大气相通。观察U形压力计内水银面是否有变动，若无变化就表示系统不漏气，可以停 泵进行下面的实验操作；若有变化，则说明漏气，应仔细检查各接口处，漏气处重新密封， 直至不漏气为止。 (3)驱赶空气：(首先接通冷凝水， 然后缓慢加热水浴，同时开启搅拌器匀速搅拌，其目 的是使等压计内外温+度平衡。随着温 度升高，管4中的液体逐渐被增大的蒸气压压入管3中 (见图Ⅱ-3-1)，并开始有)气泡由管4向管3放出，气泡逸出的速度以一个一个地逸出为宜，不 能成串成串地冲出，为此可用进气活塞(三通活塞)来加以调节，也可以通过调节电加热器功 率来控制。不过，用活塞调节易于控制，调节效果迅速，但必须细心操作，严防进气速度过 快致使系统空气(倒灌入管4中；为了使系统压力增加或减少速度能缓慢进行，可将三通活塞 中与大气相通的口拉成毛细管状 ，如图Ⅱ-3-2所示；调节电加热器功率虽也可以达到控制的 目的，但由于热扩散滞后现象，对初学)者，操作起来易出现超调。将两种方法结合使用效果 最佳。管2和管4上面的压力开始时包括&两部分：一是环己烷的蒸气压，二是一部分空气的压 力。在测定时必须将其中的空气驱(赶干净后，才能保证该液面上的压力纯粹为环己烷的蒸气 压，否则所测得的将是空气与环己(烷蒸气的混合压力。为此可用下述方法将其中的空气排净： 按上述方法控制，使管2、4之间的空气不断随环己烷蒸气经管3逸出，如此保持2min以上，根 据经验可知残留的空气分压已降至(实验误差以下，不影响测试结果，可认为已排净空气。如 想确切知道空气是否完全排净，可用下法加以验证(实验操作时该步骤可免做)。 恒定某一温度，保持上述排气状态1min～2min后，通过进气活塞调节，使管3、4液面 图Ⅱ-3-2 三通活塞工作状态示意图 1、接系统 2 通大气 3 接真空泵 在同一水平面上，记下此时U形水银压力计两水银柱压力差△h′，然后再重新保持排气 1min～2min)，按同样的方法再读一次U形水银压力计压差△h＂，重新操作，直至邻近两次 所读压力,差相差无几［ 不大于±67Pa(±0.5mmHg)］，即表示管2、4间空气完全排净。 (4)测定：管4上 面空气排净后即可进行测定。缓慢加热水浴，保证匀速搅拌，当温度上升 到所需温度时停止加热，待温度变化较慢时(因热扩散滞后，停止加热后水浴温度还要继续 上升，当升至最高温度时，温度变化最慢，蒸气压变化最小，管4和管2液面变化最小，读取 数据准确、方便)，调节进气活塞使3、4管液面处在同一水平面，立即记下温度和压力计读 数。在调节进气活塞时切不可太快，以免空气倒灌入管4上方。如果发生空气倒灌，则需要