称取样品100mg,碘甲烷(MeI)0.4ml及丙酮10m水浴回流Ihr,放冷 结晶析出后,过滤,结晶用乙醚洗涤,用 Neoh-etoh重结晶,获得黄色针状结 晶,mp.232℃。 反应式: 干燥一叶秋碱(150g) 置珐琅缸中,用PH-2的H2SO4水250m充分湿润,放置 3min后装入渗漉桶,然后再用PH1-2的H2SO4水以 4~5ml/min的滴速进行渗漉,收集滤液约1500ml 酸水液(取出5ml用NH4OH碱化至PH=9,用CHCl35ml萃取,萃 取CHCl层保留,待一叶秋碱结晶析出后与对照品共薄层检查) 通过阳离子交换柱,以4~5ml/min的流速进行交换, 待酸水液全部交换完毕后将树脂倾入烧杯中,再用水 洗至澄明、抽干放至培养皿中,室温风干。 风干后树脂 用NH4OH碱化,闷置20min后挥散多余NH3。将树脂装入 沙氏提取器中用石油醚(30~60°)回流洗脱3hr以上 树脂 石油醚 回收至体积约20~30ml,转移到小锥形 瓶中加盖放置12hr,结晶析出后过滤 石油醚母液 结晶 叶秋碱提取与分离流程图 4.鉴定 ①TLC 吸附剂:Ah2O3(碱性Ⅱ~Ⅲ,粒度>200目) 展开剂: a CHCI3:Ben.:EtOH(25252) b CHCI c Et2o称取样品 100mg，碘甲烷（MeI）0.4ml 及丙酮 10ml 水浴回流 1hr，放冷 结晶析出后，过滤，结晶用乙醚洗涤，用 NeOH-EtOH 重结晶，获得黄色针状结 晶，mp.232℃。 反应式： N O O H H MeI Me2CO N O O H H CH3 I 4．鉴定 ① TLC 吸附剂：Al2O3（碱性Ⅱ~Ⅲ，粒度＞200 目） 展开剂：a. CHCl3 : Ben. : EtOH (25:25:2) b. CHCl3 c. Et2O 置珐琅缸中，用 PH1-2 的 H2SO4 水 250ml 充分湿润，放置 30min 后装入渗漉桶，然后再用 PH1-2 的 H2SO4 水以 4~5ml/min 的滴速进行渗漉，收集滤液约 1500ml。 酸水液（取出 5ml 用 NH4OH 碱化至 PH=9，用 CHCl35ml 萃取，萃 取 CHCl3 层保留，待一叶秋碱结晶析出后与对照品共薄层检查） 通过阳离子交换柱，以 4~5ml/min 的流速进行交换， 待酸水液全部交换完毕后将树脂倾入烧杯中，再用水 洗至澄明、抽干放至培养皿中，室温风干。 树脂 石油醚 回收至体积约 20~30ml，转移到小锥形 瓶中加盖放置 12hr，结晶析出后过滤 风干后树脂 用 NH4OH 碱化，闷置 20min 后挥散多余 NH3。将树脂装入 沙氏提取器中用石油醚（30~60°）回流洗脱 3hr 以上。 药渣 石油醚母液 结晶 干燥一叶秋碱（150g） 一叶秋碱提取与分离流程图