.294 北京科技大学学报 第29卷 定状态，在放电等离子烧结过程中，因为晶粒已经细 原子的快速扩散通道，因而第二相会迅速从固溶体 化到纳米量级，晶界分数大大增加，晶界处原子的排 中析出（如图1(b)所示） 列不规则并且这些地方的扩散系数变大，成为溶质 (111) (200) (220) (311) 2 3000 ● b)SPS块体 ● On(MgZn,) 2000 ▲0(CuA) ◆S(Al,CuMg) 8100 2530354045 5055.606570758085 3000r (a)液氨球磨8h粉体 2000 1000 9353035 40 4550556065 70 85 20) 图1A一Z一MgCu合金低温球磨粉末、块体的XRD图 Fig.1 XRD patterns for the nanocrystalline Al-ZnMg Cu alloy:(a)as-cryomilled:(b)as-consolidated 在AlZn一MgCu合金中，已经确定的第二相Mg一Cu两种试样中8(20)2/tan20和8(20)/ 有”(Mgn2),T(Al2Mg3Zn3)6(Al2Cu)以及 tan0 osin 0o都呈很好的线性关系，其中低温球磨8h S(Al2CuMg)16],其中起主导作用的第二相为 后的铝合金粉末试样的直线斜率比SPS快速烧结 (Mg忆n2),本文采用的是锌含量为10%（质量分 试样的大，截距也大，由方程(1)可知：前者的晶粒 数)的高锌体系，I(MgZ2)在烧结过程中得以大量 尺寸比后者的小而均方根应变比后者的大，经计算 析出（如图1(b)所示）·因为烧结温度为500℃，瞬 可得：前者的晶粒尺寸d=28nm,均方根应变 间的等离子放电产生大量的热可使局部温度达到 〈e31/2=1.0×10-3,后者的晶粒尺寸d=48nm, a(Al),0(Al2Cu)和S(Al2CuMg)三元共晶温度 均方根应变e32=0.8×10-3.这是因为在烧结 506.5℃，所以0(Al2Cu)和S(Al2CuMg)也大量析 过程中晶粒尺寸有所长大，在其长大过程中微观应 变随晶粒尺寸的变大而得到释放， 出.这些析出的第二相通过固溶处理可以回溶到基 体，经过时效处理后又可以重新析出，起到时效强化 3.0×10 的作用，当晶粒尺寸和时效析出强化相均为纳米量 aSPS块体 型 ·液氨球磨粉末 级时，时效析出相对材料强度影响机制有待进一步 探索， 在低温球磨过程中，粉末在不断的断裂和冷焊 1.0×10F 过程中晶粒得以细化到纳米量级，同时产生微观畸 变.晶粒细化和微观畸变均导致X射线衍射峰宽 0 0.01 0.020.030.040.05 (20ysine,tane 化，其中晶粒宽化曲线遵循柯西分布，应力宽化曲线 遵循高斯分布，平均晶粒尺寸d与粉末均方根应变 图2X射线分析测定试样晶粒尺寸和晶格应变 (e3满足以下方程： Fig.2 Plots of two samples for determination of the grain size and -2+双5 the lattice strain via XRD analysis (1) 2.2放电等离子烧结过程中A一Zn一MgCu合金 式中，δ(2)为测得的积分宽度，，为衍射峰对应的 微观组织的演变 衍射角，入为入射线的波长 在放电等离子烧结过程中，压头的位移变化率 运用最小平方法拟合6(20)2/tan20和8(20/ 能够准确地表征粉体的致密化过程，图3为SPS过 tan osin,可以得到d秘e1/2(如图2所示)，从 程中电流、温度、压头位移变化率随时间的变化曲 图2可以看出低温球磨和放电等离子烧结A一Zn一 线，在烧结初始阶段，由于温度很低，电流很小，压定状态‚在放电等离子烧结过程中‚因为晶粒已经细 化到纳米量级‚晶界分数大大增加‚晶界处原子的排 列不规则并且这些地方的扩散系数变大‚成为溶质 原子的快速扩散通道‚因而第二相会迅速从固溶体 中析出［6］ （如图1（b）所示）． 图1 Al－Zn－Mg－Cu 合金低温球磨粉末、块体的 XRD 图 Fig．1 XRD patterns for the nanocrystalline Al－Zn－Mg－Cu alloy： （a） as-cryomilled；（b） as-consolidated 在 Al－Zn－Mg－Cu 合金中‚已经确定的第二相 有 η（ MgZn2）‚T （Al2Mg3Zn3）‚θ（Al2Cu ） 以 及 S（Al2CuMg） ［16］‚其 中 起 主 导 作 用 的 第 二 相 为 η（MgZn2）．本文采用的是锌含量为10％（质量分 数）的高锌体系‚η（MgZn2）在烧结过程中得以大量 析出（如图1（b）所示）．因为烧结温度为500℃‚瞬 间的等离子放电产生大量的热可使局部温度达到 α（Al）‚θ（Al2Cu） 和 S （Al2CuMg） 三 元 共 晶 温 度 506∙5℃‚所以θ（Al2Cu）和 S （Al2CuMg）也大量析 出．这些析出的第二相通过固溶处理可以回溶到基 体‚经过时效处理后又可以重新析出‚起到时效强化 的作用．当晶粒尺寸和时效析出强化相均为纳米量 级时‚时效析出相对材料强度影响机制有待进一步 探索． 在低温球磨过程中‚粉末在不断的断裂和冷焊 过程中晶粒得以细化到纳米量级‚同时产生微观畸 变．晶粒细化和微观畸变均导致 X 射线衍射峰宽 化‚其中晶粒宽化曲线遵循柯西分布‚应力宽化曲线 遵循高斯分布．平均晶粒尺寸 d 与粉末均方根应变 〈e 2〉1／2满足以下方程［9］： δ（2θ） 2 tan 2θ0 ＝ λ d δ（2θ） tanθ0sinθ0 ＋25〈e 2〉 （1） 式中‚δ（2θ）为测得的积分宽度‚θ0 为衍射峰对应的 衍射角‚λ为入射线的波长． 运用最小平方法拟合δ（2θ） 2／tan 2θ0 和δ（2θ）／ tanθ0sinθ0 可以得到 d 和〈e 2〉1／2（如图2所示）．从 图2可以看出低温球磨和放电等离子烧结 Al－Zn－ Mg－Cu 两 种 试 样 中 δ（2θ） 2／tan 2θ0 和 δ（2θ）／ tanθ0sinθ0 都呈很好的线性关系．其中低温球磨8h 后的铝合金粉末试样的直线斜率比 SPS 快速烧结 试样的大‚截距也大．由方程（1）可知：前者的晶粒 尺寸比后者的小而均方根应变比后者的大．经计算 可得：前者的晶粒尺寸 d ＝28nm‚均方根应变 〈e 2〉1／2＝1∙0×10－3‚后者的晶粒尺寸 d＝48nm‚ 均方根应变〈e 2〉1／2＝0∙8×10－3．这是因为在烧结 过程中晶粒尺寸有所长大‚在其长大过程中微观应 变随晶粒尺寸的变大而得到释放． 图2 X 射线分析测定试样晶粒尺寸和晶格应变 Fig．2 Plots of two samples for determination of the grain size and the lattice strain via XRD analysis 2∙2 放电等离子烧结过程中 Al－Zn－Mg－Cu 合金 微观组织的演变 在放电等离子烧结过程中‚压头的位移变化率 能够准确地表征粉体的致密化过程．图3为 SPS 过 程中电流、温度、压头位移变化率随时间的变化曲 线．在烧结初始阶段‚由于温度很低‚电流很小‚压 ·294· 北 京 科 技 大 学 学 报 第29卷