有5m1乙酸锌(Zn(Ac)2)+乙酸钠(NaAc)固定液(5.10)和800m1碱性除氧去离子水(5.1)的1000m1 H/T×××-2005 棕色容量瓶中,用碱性除氧去离子水(5.1)稀释至刻度,摇匀后,立即分取部分溶液于棕色试剂瓶中, 作为日常使用的标准溶液。标准使用液常温下保存于暗处,可使用6个月 6仪器、装置及工作条件 6.1仪器及装置 6.1.1气相分子吸收光谱仪 6.1.2锌(Zn)空心阴极灯 6.1.3可调定量加液器:500ml无色玻璃瓶,加液量θ~loml,用硅胶软管连接定量加液器嘴与反应瓶 盖的进液管 6.1.4具塞比色管,50ml 6.1.5混合纤维素滤膜,φ35m,孔径3Ⅷ 6.1.6聚碳酸酯减压过滤器,φ35m, 6.1.7水流减压抽滤泵及抽滤瓶。 6.1.8医用不锈钢长柄镊子 6.1.9气液分离装置(见示意图):清洗瓶1及样品反应瓶3为容积50ml标准磨口玻璃瓶;干燥管4中 装入无水高氯酸镁(5.6)。将各部分用PVC软管连接于仪器(6.1.1)。仪器(6.1.1)的收集器中 装入乙酸铅棉(5.13)。 气液分离装置示意图 1一清洗瓶:2一定量加液器:3一样品吹气反应瓶:4一干燥器 6.2参考工作条件 空心阴极灯电流:3~5mA:载气(空气)流量:0.5L/min;工作波长:202.6nm;光能量保持在100%~ 117%范围内:测量方式:峰高或峰面积 7水样的采集与保存 水样采集在棕色玻璃瓶中,在现场及时固定,并防止曝气。采样前先向采样瓶中加入以每升水为3 5皿l的乙酸锌+乙酸钠固定液(5.10),注入水样后,用氢氧化钠(5.5)调至弱碱性。硫化物含量高 酌情多加一些固定液,直至硫化物沉淀完全。水样应充满采样瓶,使瓶内无气泡,并立即密塞,运输途 中避免阳光直射。采集的水样在4℃冰箱保存,并在24h内测定。 8干扰的消除 在磷酸介质中,水样中硫化物浓度为0.5mg/L时,加入2滴HO2可消除1500mg/LNO2、2000ng/LS02 1000mg/LS03的干扰:对含I、SCN等基体复杂及存在产生吸收的挥发性有机物时,可采用沉淀过滤 及酸化吹气的双重分离手段消除干扰。3 有 5ml 乙酸锌（Zn(Ac)2）+乙酸钠（NaAc）固定液（5.10）和 800ml 碱性除氧去离子水（5.1）的 1000ml HJ/T×××—2005 棕色容量瓶中，用碱性除氧去离子水（5.1）稀释至刻度，摇匀后，立即分取部分溶液于棕色试剂瓶中， 作为日常使用的标准溶液。标准使用液常温下保存于暗处，可使用 6 个月。 6 仪器、装置及工作条件 6.1 仪器及装置 6.1.1 气相分子吸收光谱仪。 6.1.2 锌（Zn）空心阴极灯。 6.1.3 可调定量加液器：500ml 无色玻璃瓶，加液量 0～10ml，用硅胶软管连接定量加液器嘴与反应瓶 盖的进液管。 6.1.4 具塞比色管，50ml。 6.1.5 混合纤维素滤膜，ф35mm，孔径 3μm。 6.1.6 聚碳酸酯减压过滤器，ф35mm。 6.1.7 水流减压抽滤泵及抽滤瓶。 6.1.8 医用不锈钢长柄镊子。 6.1.9 气液分离装置(见示意图)：清洗瓶 1 及样品反应瓶 3 为容积 50ml 标准磨口玻璃瓶；干燥管 4 中 装入无水高氯酸镁（5.6）。将各部分用 PVC 软管连接于仪器（6.1.1）。仪器（6.1.1）的收集器中 装入乙酸铅棉（5.13）。 气液分离装置示意图 1－清洗瓶；2－定量加液器；3－样品吹气反应瓶；4－干燥器 6.2 参考工作条件 空心阴极灯电流：3～5mA；载气（空气）流量：0.5L/min；工作波长：202.6nm；光能量保持在 100%～ 117%范围内；测量方式：峰高或峰面积。 7 水样的采集与保存 水样采集在棕色玻璃瓶中，在现场及时固定，并防止曝气。采样前先向采样瓶中加入以每升水为 3～ 5ml 的乙酸锌+乙酸钠固定液（5.10），注入水样后，用氢氧化钠（5.5）调至弱碱性。硫化物含量高时， 酌情多加一些固定液，直至硫化物沉淀完全。水样应充满采样瓶，使瓶内无气泡，并立即密塞，运输途 中避免阳光直射。采集的水样在 4℃冰箱保存，并在 24h 内测定。 8 干扰的消除 在磷酸介质中，水样中硫化物浓度为 0.5mg/L 时，加入 2 滴 H2O2可消除 1500mg/L NO2 - 、2000mg/L SO3 2- 、 1000mg/L S2O3 2 的干扰；对含 I - 、SCN- 等基体复杂及存在产生吸收的挥发性有机物时，可采用沉淀过滤 及酸化吹气的双重分离手段消除干扰