中华人民共和国环境保护行业标准：《水质 硫化物的测定》

本电子版内容如与中国环境出版社出版的标准文本有出入,以中国环境出版社出版的文本为准。 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/200-2005 水质硫化物的测定 气相分子吸收光谱法 Water qual i ty Determi nati on of Sul fide By Gas phase mol ecul ar absorpti on spectrometry (发布稿) 2005-11-09发布 2006-01-01实施 国家环境保护总局发布

本电子版内容如与中国环境出版社出版的标准文本有出入，以中国环境出版社出版的文本为准。 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T 200─ 2005 水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法 Water quality—Determination of Sulfide By Gas—phase molecular absorption spectrometry （发布稿） 2005-11-09 发布 2006-01-01 实施 国家环境保护总局 发 布

H/T200-2005 目 次 前言 1范围…… 2引用标准 3术语与定义 4原理 5试剂…… 6仪器、装置及工作条件 7水样的采集与保存 8干扰的消除 9步骤… 11111334445 10结果的计算 11精密度和准确度

I HJ/T 200—2005 目 次 前言 …………………………………………………………………………………………………Ⅱ 1 范围 …………………………………………………………………………………………… 1 2 引用标准 ……………………………………………………………………………………… 1 3 术语与定义 …………………………………………………………………………………… 1 4 原理 …………………………………………………………………………………………… 1 5 试剂 …………………………………………………………………………………………… 1 6 仪器、装置及工作条件 ……………………………………………………………………… 3 7 水样的采集与保存 …………………………………………………………………………… 3 8 干扰的消除 …………………………………………………………………………………… 4 9 步骤 …………………………………………………………………………………………… 4 10 结果的计算 …………………………………………………………………………………… 4 11 精密度和准确度 ……………………………………………………………………………… 5

H/T200-2005 刖 本标准规定了地表水及污水中硫化物的气相分子吸收测定方法。 本标准为首次制订 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出 本标准起草单位:上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山区 环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安县环 境监测站。 本标准国家环保总局2005年11月9日批准 本标准自2006年1月1日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释

II HJ/T200—2005 前 言 本标准规定了地表水及污水中硫化物的气相分子吸收测定方法。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准起草单位：上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山区 环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安县环 境监测站。 本标准国家环保总局 2005 年 11 月 9 日批准。 本标准自 2006 年 1 月 1 日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释

H/T2002005 水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法 范围 本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中硫化物的测定。使用202 波长,方法的检出限为0.005mg/L,测定下限,0.020mg/L,测定上限10mg/L:在228.8nm波长处, 定上限500mg/L 2引用标准 下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文,与本标准同效 GB/T16489-1996水质硫化物的测定对氨基二甲基苯胺光度法(亚甲蓝法) 当上述标准被修订时,应使用其最新版本 3术语与定义 下列定义适用于本标准 3.1气相分子吸收光谱法 在规定的分析条件下,将待测成分转变成气态分子载入测量系统,测定其对特征光谱吸收的方法 4原理 在5%~10%磷酸介质中将硫化物瞬间转变成H2S,用空气将该气体载入气相分子吸收光谱仪的吸光 管中,在202.6nm等波长处测得的吸光度与硫化物的浓度遵守比耳定律 5试剂 本标准所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂:实验用水,除配制硫化物标准用水外,均 为电导率≤1/cm的去离子水。 5.1碱性除氧去离子水:将去离子水,加盖表面皿煮沸约20min,冷却后,调至p=8~9。密塞,保存 于聚乙烯瓶中 5.2硫酸:C(H2SO)=3mol/L。 5.3磷酸(HPO):10%水溶液。 5.4过氧化氢(H2O2):30%。 5.5氢氧化钠溶液C(NaOH=lmol/L:称取4g氢氧化钠,溶解于水,稀释至100ml,摇匀 5.6无水高氯酸镁(Mg(C104)2):8~10目颗粒。 5.7碘化钾(KI):固体。 5.8淀粉溶液,1%:称取1g可溶性淀粉于小烧杯中,用水调成糊状,加入沸水100m,搅拌均匀 5.9乙酸锌溶液C(Zn(Ac)2)=1mol/L:称取220g乙酸锌(Zn(Ac)2.HO),溶于水,稀释至1000ml 摇匀

1 HJ/T200─2005 水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法 1 范围 本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中硫化物的测定。使用 202.6nm 波长，方法的检出限为 0.005mg/L，测定下限，0.020mg/L，测定上限 10mg/L；在 228.8nm 波长处，测 定上限 500mg/L。 2 引用标准 下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。 GB/T 16489─1996 水质 硫化物的测定 对氨基二甲基苯胺光度法（亚甲蓝法） 当上述标准被修订时，应使用其最新版本。 3 术语与定义 下列定义适用于本标准。 3.1 气相分子吸收光谱法 在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。 4 原理 在 5%～10% 磷酸介质中将硫化物瞬间转变成 H2S，用空气将该气体载入气相分子吸收光谱仪的吸光 管中，在 202.6nm 等波长处测得的吸光度与硫化物的浓度遵守比耳定律。 5 试剂 本标准所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水，除配制硫化物标准用水外，均 为电导率≤1μS/cm 的去离子水。 5.1 碱性除氧去离子水：将去离子水，加盖表面皿煮沸约 20min，冷却后，调至 pH=8～9。密塞，保存 于聚乙烯瓶中。 5.2 硫酸:C(H2SO4)=3mol/L。 5.3 磷酸(H3PO4)：10% 水溶液。 5.4 过氧化氢(H2O2)：30%。 5.5 氢氧化钠溶液 C(NaOH)=1mol/L：称取 4g 氢氧化钠，溶解于水，稀释至 100ml，摇匀。 5.6 无水高氯酸镁(Mg(Cl04)2): 8～10 目颗粒。 5.7 碘化钾(KI)：固体。 5.8 淀粉溶液，1%: 称取 1g 可溶性淀粉于小烧杯中，用水调成糊状，加入沸水 100ml，搅拌均匀。 5.9 乙酸锌溶液 C(Zn(Ac)2)= 1mol/L: 称取 220g 乙酸锌（Zn(Ac)2.H2O），溶于水，稀释至 1000ml， 摇匀

5.10乙酸锌+乙酸钠固定液:称取50g乙酸锌(Zn(Ac)2.HO)和12.5g乙酸钠(NaAc.H),溶解于1000m1 HT×××-2005 水中,摇匀。 5.11乙酸锌Zn(Ac)2)+乙酸钠(NaAc)混合洗液:该洗液为含有1%Zn(Ac)2.H20及0.3%NaAc.HO的水 溶液 5.12碳酸锌(ZnCO)絮凝剂:配制3%Zn(NO3)z.6H0和1.5%NaCO3水溶液,分别保存。用时以等体积 混合 5.13乙酸铅棉:将脱脂棉浸泡在10%Pb(AC)z.3HO溶液中10min,取出晾干备用。 5.14重铬酸钾标准溶液C(1/6KCr2O)=0.0500mol/L:准确称取于105℃~110℃烘干2小时的基准或优 级纯重铬酸钾(KCr0)2.453g溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 5.15硫代硫酸钠标准溶液C(NasSε03)≈0.05mol/L:称取12.40g硫代硫酸钠(NaS2O.5HO)溶解于新 煮沸3~5min并冷却至室温的水中,移入1000m棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。放置5~7 天后标定其准确浓度 标定方法:于250ml碘量瓶中,加入1g碘化钾(5.7)及5om水,加入10.0oml重铬酸钾标准溶液 及5m1硫酸(5.2),密塞混匀,置于暗处5min,用待标定的硫代硫酸钠溶液(5.15)滴定至 溶液呈淡黄色时,加λlml淀粉溶液(5.8),继续滴定至蓝色刚好消失,记录标准溶液的用量。同时 空白滴定 硫代硫酸钠标准溶液的浓度由下式计算: 0.0500×10.00 C V1-2 式中:C——硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度(mol/ⅷL) 卩——滴定重铬酸钾标准溶液时,硫代硫酸钠标准溶液的用量(m1) 丿一滴定空白时,硫代硫酸钠标准溶液的用量(m)。 5.16碘标准溶液C(1/2Iz)=0.05mol/L:准确称取6.400g碘,于250ml烧杯中,加入20g碘化钾(5.7), 加入少量水溶解后,移λ100m1棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,置荫凉避光处保存。 5.17硫化钠标准原液:取1~2g结晶状硫化钠(NasS.9Hω),置于布氏漏斗或小烧杯中,用水淋洗,除 去表面杂质,用干滤纸仔细吸去水分后,称取0.7g溶解于少量水,转移至100ml棕色容量瓶中,用水 稀释至标线,摇匀。该原液标定使用完毕后,应当舍弃,不能保存再进行标定使用 标定方法:在250ml碘量瓶中,加入10 mI lmol/L乙酸锌溶液(5.9)、10ml待标定的硫化钠标准 原液(5.17)及20ml0.lmol/L的碘标准溶液(5.16),用水稀释至60m,加入硫酸(5.2)5ml,密塞 摇匀,于暗处放置5min。用硫代硫酸钠标准溶液(5.15)滴定至溶液呈淡黄色时,加入lm淀粉溶液 (5.8),继续滴定至蓝色刚好消失,记录标准溶液的用量。同时以1m水代替硫化钠溶液做空白滴定。 按下式计算1ml硫化钠原液中硫的mg数 硫(mg/mL) (-V)C×1603 式中:J—一滴定空白时,硫代硫酸钠标准溶液的用量(m1) ——滴定硫化钠原液时,硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL C—一硫代硫酸钠标准溶液的浓度(moL/L) 16.03—1/2s2的摩尔质量(g/mo1)。 5.18硫化物标准使用液(5.00/ml):准确吸取一定量刚配制并经标定的标准原液,边摇边滴加到含

2 5.10 乙酸锌 + 乙酸钠固定液：称取 50g 乙酸锌(Zn(Ac)2.H2O)和 12.5g 乙酸钠(NaAc.H2O)，溶解于 1000ml HJ/T×××—2005 水中，摇匀。 5.11 乙酸锌 Zn(Ac)2）+乙酸钠(NaAc)混合洗液：该洗液为含有 1% Zn(Ac)2.H2O 及 0.3% NaAc.H2O 的水 溶液。 5.12 碳酸锌（ZnCO3）絮凝剂：配制 3% Zn(NO3)2.6H2O 和 1.5% Na2CO3水溶液，分别保存。用时以等体积 混合。 5.13 乙酸铅棉：将脱脂棉浸泡在 10% Pb(AC)2.3H2O 溶液中 10min，取出晾干备用。 5.14 重铬酸钾标准溶液 C(1/6K2Cr2O7)= 0.0500mol/L:准确称取于 105℃～110℃烘干 2 小时的基准或优 级纯重铬酸钾(K2Cr2O7)2.453g 溶解于水，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 5.15 硫代硫酸钠标准溶液 C(Na2S2O3)≈ 0.05mol/L：称取 12.40g 硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）溶解于新 煮沸 3～5min 并冷却至室温的水中，移入 1000ml 棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。放置 5～７ 天后标定其准确浓度。 标定方法:于 250ml 碘量瓶中,加入 1g 碘化钾（5.7）及 50ml 水,加入 10.00ml 重铬酸钾标准溶液 （5.14）及 5ml 硫酸（5.2），密塞混匀，置于暗处 5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液（5.15）滴定至 溶液呈淡黄色时，加入 1ml 淀粉溶液（5.8），继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液的用量。同时做 空白滴定。 硫代硫酸钠标准溶液的浓度由下式计算： 式中：C ——硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度(mol/mL)； V1——滴定重铬酸钾标准溶液时，硫代硫酸钠标准溶液的用量(ml)； V2——滴定空白时，硫代硫酸钠标准溶液的用量(ml)。 5.16 碘标准溶液 C(1/2 I2)=0.05mol/L：准确称取 6.400g 碘，于 250ml 烧杯中，加入 20g 碘化钾（5.7）， 加入少量水溶解后，移入 1000ml 棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，置荫凉避光处保存。 5.17 硫化钠标准原液：取 1～2g 结晶状硫化钠（Na2S.9H2O），置于布氏漏斗或小烧杯中，用水淋洗，除 去表面杂质，用干滤纸仔细吸去水分后，称取 0.7g 溶解于少量水，转移至 100ml 棕色容量瓶中，用水 稀释至标线，摇匀。该原液标定使用完毕后，应当舍弃，不能保存再进行标定使用。 标定方法：在 250ml 碘量瓶中，加入 10ml 1mol/L 乙酸锌溶液（5.9）、10ml 待标定的硫化钠标准 原液（5.17）及 20ml 0.1mol/L 的碘标准溶液（5.16），用水稀释至 60ml ，加入硫酸（5.2）5ml,密塞 摇匀，于暗处放置 5min。用硫代硫酸钠标准溶液（5.15）滴定至溶液呈淡黄色时，加入 1ml 淀粉溶液 （5.8），继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液的用量。同时以 10ml 水代替硫化钠溶液做空白滴定。 按下式计算 1ml 硫化钠原液中硫的 mg 数： 式中：V0——滴定空白时，硫代硫酸钠标准溶液的用量（ml）； V1——滴定硫化钠原液时，硫代硫酸钠标准溶液的用量（ml）； C ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）； 16.03——1/2 S2-的摩尔质量（g/mol）。 5.18 硫化物标准使用液 (5.00μg/ml)：准确吸取一定量刚配制并经标定的标准原液，边摇边滴加到含 1 2 0.0500 10.00 V V C − × = ( ) ( ) 10.00 16.03 / 0 − 1 ⋅ × = V V C 硫 mg mL

有5m1乙酸锌(Zn(Ac)2)+乙酸钠(NaAc)固定液(5.10)和800m1碱性除氧去离子水(5.1)的1000m1 H/T×××-2005 棕色容量瓶中,用碱性除氧去离子水(5.1)稀释至刻度,摇匀后,立即分取部分溶液于棕色试剂瓶中, 作为日常使用的标准溶液。标准使用液常温下保存于暗处,可使用6个月 6仪器、装置及工作条件 6.1仪器及装置 6.1.1气相分子吸收光谱仪 6.1.2锌(Zn)空心阴极灯 6.1.3可调定量加液器:500ml无色玻璃瓶,加液量θ~loml,用硅胶软管连接定量加液器嘴与反应瓶 盖的进液管 6.1.4具塞比色管,50ml 6.1.5混合纤维素滤膜,φ35m,孔径3Ⅷ 6.1.6聚碳酸酯减压过滤器,φ35m, 6.1.7水流减压抽滤泵及抽滤瓶。 6.1.8医用不锈钢长柄镊子 6.1.9气液分离装置(见示意图):清洗瓶1及样品反应瓶3为容积50ml标准磨口玻璃瓶;干燥管4中 装入无水高氯酸镁(5.6)。将各部分用PVC软管连接于仪器(6.1.1)。仪器(6.1.1)的收集器中 装入乙酸铅棉(5.13)。 气液分离装置示意图 1一清洗瓶:2一定量加液器:3一样品吹气反应瓶:4一干燥器 6.2参考工作条件 空心阴极灯电流:3~5mA:载气(空气)流量:0.5L/min;工作波长:202.6nm;光能量保持在100%~ 117%范围内:测量方式:峰高或峰面积 7水样的采集与保存 水样采集在棕色玻璃瓶中,在现场及时固定,并防止曝气。采样前先向采样瓶中加入以每升水为3 5皿l的乙酸锌+乙酸钠固定液(5.10),注入水样后,用氢氧化钠(5.5)调至弱碱性。硫化物含量高 酌情多加一些固定液,直至硫化物沉淀完全。水样应充满采样瓶,使瓶内无气泡,并立即密塞,运输途 中避免阳光直射。采集的水样在4℃冰箱保存,并在24h内测定。 8干扰的消除 在磷酸介质中,水样中硫化物浓度为0.5mg/L时,加入2滴HO2可消除1500mg/LNO2、2000ng/LS02 1000mg/LS03的干扰:对含I、SCN等基体复杂及存在产生吸收的挥发性有机物时,可采用沉淀过滤 及酸化吹气的双重分离手段消除干扰

3 有 5ml 乙酸锌（Zn(Ac)2）+乙酸钠（NaAc）固定液（5.10）和 800ml 碱性除氧去离子水（5.1）的 1000ml HJ/T×××—2005 棕色容量瓶中，用碱性除氧去离子水（5.1）稀释至刻度，摇匀后，立即分取部分溶液于棕色试剂瓶中， 作为日常使用的标准溶液。标准使用液常温下保存于暗处，可使用 6 个月。 6 仪器、装置及工作条件 6.1 仪器及装置 6.1.1 气相分子吸收光谱仪。 6.1.2 锌（Zn）空心阴极灯。 6.1.3 可调定量加液器：500ml 无色玻璃瓶，加液量 0～10ml，用硅胶软管连接定量加液器嘴与反应瓶 盖的进液管。 6.1.4 具塞比色管，50ml。 6.1.5 混合纤维素滤膜，ф35mm，孔径 3μm。 6.1.6 聚碳酸酯减压过滤器，ф35mm。 6.1.7 水流减压抽滤泵及抽滤瓶。 6.1.8 医用不锈钢长柄镊子。 6.1.9 气液分离装置(见示意图)：清洗瓶 1 及样品反应瓶 3 为容积 50ml 标准磨口玻璃瓶；干燥管 4 中 装入无水高氯酸镁（5.6）。将各部分用 PVC 软管连接于仪器（6.1.1）。仪器（6.1.1）的收集器中 装入乙酸铅棉（5.13）。 气液分离装置示意图 1－清洗瓶；2－定量加液器；3－样品吹气反应瓶；4－干燥器 6.2 参考工作条件 空心阴极灯电流：3～5mA；载气（空气）流量：0.5L/min；工作波长：202.6nm；光能量保持在 100%～ 117%范围内；测量方式：峰高或峰面积。 7 水样的采集与保存 水样采集在棕色玻璃瓶中，在现场及时固定，并防止曝气。采样前先向采样瓶中加入以每升水为 3～ 5ml 的乙酸锌+乙酸钠固定液（5.10），注入水样后，用氢氧化钠（5.5）调至弱碱性。硫化物含量高时， 酌情多加一些固定液，直至硫化物沉淀完全。水样应充满采样瓶，使瓶内无气泡，并立即密塞，运输途 中避免阳光直射。采集的水样在 4℃冰箱保存，并在 24h 内测定。 8 干扰的消除 在磷酸介质中，水样中硫化物浓度为 0.5mg/L 时，加入 2 滴 H2O2可消除 1500mg/L NO2 - 、2000mg/L SO3 2- 、 1000mg/L S2O3 2 的干扰；对含 I - 、SCN- 等基体复杂及存在产生吸收的挥发性有机物时，可采用沉淀过滤 及酸化吹气的双重分离手段消除干扰

H/T200-2005 9步骤 9.1测量系统的净化 每次测定之前,将反应瓶盖插入装有约5m1水的清洗瓶中,通入载气,净化测量系统,调整仪器零 点。测定后,水洗反应瓶盖和砂芯。 9.2校准曲线的绘制 逐个吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml标准使用液(5.18)于样品反应瓶中,加水至 5ml,加2滴过氧化氢(5.4),将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,用定量加液器(6.1.3)加入5ml磷酸(5.3) 通入载气,依次测定各标准溶液吸光度,以吸光度与相对应的硫化物的量(μg)绘制校准曲线 93水样的测定 对于基体简单的水样,取5ml(硫含量不大于20)于样品反应瓶中,以下操作同9.2校准曲线的 绘制。 对于基体特别复杂的水样,充分摇匀后,取10~40ml(含硫量≤200g)于比色管(6.1.4)中, 加入2~1oml碳酸锌絮凝剂(5.12),加水至标线摇匀,吸取l0ml经滤膜(6.1.5)抽滤,用洗液(5.11) 洗涤沉淀5~6次(含挥发性有机物洗涤8~10次)。用镊子(6.1.8)将滤膜,竖着放入样品反应瓶, 无沉淀的一面贴住下部瓶壁,加入2滴过氧化氢(5.4),密闭反应瓶盖,用定量加液器(6.1.3)加入 lσmⅠ磷酸(5.3),竖着旋转摇动反应瓶1~2πin,使滤膜上沉淀完全溶解脱落后,通入载气,测定吸 光度。 测定水样前,测定空白样,进行空白校正 10结果的计算 硫化物的含量按下式计算: 硫化物(S,mg/L) 式中:m—根据校准曲线计算出的水样中硫化物量(): m一根据校准曲线计算出的空白量() V—一取样体积(m1) 11精密度和准确度 11.1精密度 六个实验室对硫化物含量1.97mg/L±0.09mg/L的统一标样进行测定,重复性相对标准偏差为 1.7%,再现性相对标准偏差为2.4%:对含2.42~7.53mg/L的地表水、海水、生活污水和工业(化工、 印染、制约、造纸)污水的实际样品进行测定(n=6),相对标准偏差为1.4%~3.3%。 11.2准确度 六个实验室测定1.97mg/L±0.09mg/L的统一标样,测得平均值为1.98mg/L,相对误差为0.5% 对硫化物含量0.24~12.87瞎的地表水、海水、生活污水和工业(化工、印染、造纸)污水的实际样品 进行加标回收试验,加标量为0.50~10.00,加标回收率在92.0%~104%之间

4 HJ/T200—2005 9 步骤 9.1 测量系统的净化 每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约 5ml 水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零 点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。 9.2 校准曲线的绘制 逐个吸取 0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml 标准使用液（5.18）于样品反应瓶中，加水至 5ml，加 2 滴过氧化氢（5.4），将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，用定量加液器（6.1.3）加入 5ml 磷酸（5.3）， 通入载气，依次测定各标准溶液吸光度，以吸光度与相对应的硫化物的量（µg）绘制校准曲线。 9.3 水样的测定 对于基体简单的水样，取 5ml（硫含量不大于 20μg）于样品反应瓶中，以下操作同 9.2 校准曲线的 绘制。 对于基体特别复杂的水样，充分摇匀后，取 10～40ml（含硫量≤200μg）于比色管（6.1.4）中， 加入 2～10ml 碳酸锌絮凝剂（5.12），加水至标线摇匀，吸取 10ml 经滤膜（6.1.5）抽滤，用洗液（5.11） 洗涤沉淀 5～6 次（含挥发性有机物洗涤 8～10 次）。用镊子（6.1.8）将滤膜，竖着放入样品反应瓶， 无沉淀的一面贴住下部瓶壁，加入 2 滴过氧化氢（5.4），密闭反应瓶盖，用定量加液器（6.1.3）加入 10ml 磷酸（5.3），竖着旋转摇动反应瓶 1～2min，使滤膜上沉淀完全溶解脱落后，通入载气，测定吸 光度。 测定水样前，测定空白样，进行空白校正。 10 结果的计算 硫化物的含量按下式计算： ( ) V m m S mg L 0 , / − 硫化物 = 式中： m —— 根据校准曲线计算出的水样中硫化物量（μg）； m0—— 根据校准曲线计算出的空白量（μg）； V —— 取样体积（ml）。 11 精密度和准确度 11.1 精密度 六个实验室对硫化物含量 1.97mg/L±0.09 mg/L 的统一标样进行测定，重复性相对标准偏差为 1.7%，再现性相对标准偏差为 2.4%；对含 2.42～7.53mg/L 的地表水、海水、生活污水和工业（化工、 印染、制约、造纸）污水的实际样品进行测定（n=6），相对标准偏差为 1.4%～3.3%。 11.2 准确度 六个实验室测定 1.97mg/L±0.09mg/L 的统一标样，测得平均值为 1.98mg/L，相对误差为 0.5%； 对硫化物含量 0.24～12.87μg 的地表水、海水、生活污水和工业（化工、印染、造纸）污水的实际样品 进行加标回收试验，加标量为 0.50～10.00μg，加标回收率在 92.0%～104%之间